Способ приготовления аэросилогелей Советский патент 1975 года по МПК C01B33/18 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АЭРОСИЛОГЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу получения аэросилогелей, используемых в газовой хроматографии.

Известен способ получения аэросилогеля, заключающийся в том, что аэросил с удельной поверхностью 175 смешивают в определенной пропорпии с водой до получения одпородной массы, которую затем высушивают при 140-180°С, разламывают на кусочки и подвергают размолу и рассеву. Полученный аэросилогель прокаливают при 750-800°С в атмосфере водяного пара или при 900-940°С на воздухе. Получают аэросилогель с диаметром пор 450-550 А и удельной поверхпостью 80-175 . Однако при осупдествлении способа имеют место значительные потери аэросилогеля при его размоле; получающиеся частицы имеют неправильную форму, что ухудшает равномерность набивки хроматографических колонок и их гидродинамические свойства.

Для получения аэросилогеля со сферической формой частиц и расширения диапазона рабочих характеристик предлагается водную суспензию аэросила подвергать распылительной сушке с последующей гидротермальной обработкой полученного сферического аэросилогеля в автоклаве при 100-380°С и давлении от 1 до 400 атм.

После высушивания в камерной сушилке при 100-200°С аэросилогель прокаливают в атмосфере воздуха или водяного пара при 750-1000°С.

Способ позволяет получить аэросилогель со сферической формой частиц и следующей рабочей характеристикой: удельная поверхность

2-300 м2/г и диаметр пор от 300 до -- 20000 А. Пример. В пропеллерную мешалку загружают 60 кг аэросила марки «380 (СТУ 75-1472-65) и 490 л воды. Приготовленную суспензию с удельным весом 1,07 г/см и содержанием 10% сухого вещества в количестве 520 л сушат в распылительной сушке. Полученный сферический аэросилогель с размером частиц 0,1-0,8 мм и влажностью 5% в количестве 62 кг обрабатывают водой в автоклаве при 220°С и давлении 20 атм в течение 24 час. Затем аэросилогель высушивают при 120°С и прокаливают на воздухе при 900°С в течение 6 час. Выход готового продукта составляет 57,6 кг. Аэросилогель имеет следуюн;ую структурную характеристику: удельная по- верхность 64 объем пор 1,52 средНИИ диаметр пор 950 А. 3 дующей сушкой полученной суспензии и прокалкой высушенного аэросилогеля в атмосфере воздуха или водяного пара при 750-1000°С, отличающийся тем, что, с целью получения аэросилогеля со сферической формой5 4 частиц и расширения диапазона рабочих характеристик, суспензию аэросила подвергают распылительной сушке с последующей гидротермальной обработкой в автоклаве при 100- 380°С и давлении от 1 до 400 атм.