Способ получения сульфофторидов рзэ и иттрия Советский патент 1975 года по МПК C01F17/00 

1

Изобретение относится к способам получения сульфофторидов редкоземельных элементов и иттрия и может быть исиользовано в области синтеза полупроводниковых материалов.

Известен способ получения сульфофторидов редкоземельных элементов нагреванием полуторных сульфидов и фторидов этих соединений в откачанных ампулах или в токе инертного газа при 900° С в течение 4 час. При этом получают образцы с размером зерна 10-15 мк.

С целью получения мелкодисперсных образцов с размерами зерна до 5 мк предлагается полуторные сульфиды прокаливать с фтористым аммонием, взятым по стехиометрии, при 500-600° С.

Применение фтористого аммония в качестве фторирующего агента обеспечивает снижение температуры синтеза и получение тонкодисперсных образцов сульфофторидов РЗЭ с размером зерна 2-5 мк.

Исиользование исходных компонентов Ме25з и NH/iF в соотношении 1 : 2 дает возможность получать мелкодисперсные образцы РЗЭ, близкие по своему составу к стехиометрии.

Пример. Шихту в составе, моль: Ме23з1

МНдР2

2

тщательно перемешивают и иросеивают 2 час в токе инертного газа при 500-600° С.

Средний размер зерна сульфофторидов 1- 5 мк.

В таблице приведены сравнительные характеристики образцов MeSF, полученных различными способами.

Как следует из таблицы, сульфофториды состава, близкого к стехиометрическому, при взаимодействии МеоЗз с Nn4F получаются уже

при 2-часовой выдержке при 500° С и размер зерна нри этом значительно мельче, в то время как при взаимодействии сульфидов с фторидами иолучаются крупнокристаллические образцы и лишь при 4-часовой выдержке при

900° С. 3 Предмет изобретения Способ получения сульфофторидов РЗЭ и иттрия обработкой полуторных сульфидов РВЗ фторирующим атентом при высоких тем- 5 4 пературах, отличающийся тем, что, с целью получения мелкодиеиерсных образцов. полуторные сульфиды ирокаливают с фтористым аммонием, взятым по стехиометрии, при 500-600° С.