В. Н. ОДИНОКОЕ, В. С. Кадышева и С. А. ЛамброзоНовосибирский филиал Научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс Советский патент 1970 года по МПК C07C39/07 C07C37/20 

Изобретение относится к области получения 2,6-ксиленола, являющегося мономером для получения поли-2,6 - диметилфениленоксида, обладающего ценными техническими свойствами.

Известен способ получения 2,6-ксиленола взаимодействием в паровой фазе циклогексанона с формальдегидом при повышенной температуре и пониженном давлении в присутствии катализатора - солей металлов, нанесенных на стекло, фарфор и другие носители. В результате получают органическую фазу, содержащую до 65% 2,6-ксиленола.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют активированный уголь и процесс ведут при избыточном давлении до 10 атм при соотнощении циклогексанона и формальдегида, равном 1:2-1:4. Это позволяет увеличить выход и чистоту продукта.

Пример. Реактор, представляющий собой трубу из нержавеющей стали высотой 600 мм и с внутренним диаметром 32 мм, снабженную электрообогревом и вваренной в стенку гильзой для термопары, заполняют 20 г битого кварца, а затем 170 г активированного угля АГ-3. Для поддержания катализатора в нижнюю часть реактора вварено дырчатое дно. Смесь 98 г (1 г-моль) циклогексанона и 264 г 37%-ноге Лор малина (3,25 г-моль) формальдегида) вытесняют давлением азота 0,05 ати со скоростью 80 мл/час из делительной воронки через капилляр диаметром 0,2мм в реактор, нагретый до 350°С. Продукты реакции конденсируют и охлаждают в холодильнике водой, подогретой до 35-40°С, чтобы предотвратить кристаллизацию 2,6-ксиленола. После отделения водного слоя получают продукт, содержащий, по данным газожидкостной хроматографии, 83% 2,6-ксиленола. Выкристаллизовавщийся при охлаждении до -20°С 2,6-ксиленол фильтруют с отсасыванием.

Выход 96%-ного 2,6-ксиленола составляет 53 г (43,5%). После перекристаллизации из 45 мл петролейного эфира получают 45 г (37,5%) 98,8%-ного 2,6-кснленола с т. пл. 45,5-46°С. ИК-спектр идентичен спектру заведомого 2,6-ксиленола. В маточнике (40 г) содержится 12,5% мезитола, 48,6% 2,6-ксиленола, 25,2% о-крезола, 5,2% фенола, 2% 2,6-диметилциклогексанона и 6,5% циклогексанона.

Предмет изобретения

Способ получения 2,6-ксиленола взаимодействием диклогексанона с формальдегидом в паровой фазе при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим 3 выделением целевого продукта известньЕмн приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта, в качестве катализатора исполЬ 4 зуют актшшровзншигй уг©Л1Ь, и продесе ведут пр№ давлении до 10йгл при соотношении циклогексанона и формальдегида, равном 1:2-1:4.