^ШиЕНТЯе-ИХ^ШЧп^ИАИ Советский патент 1973 года по МПК C07C225/34 

1

Изобретение относится к получению промежуточного продукта- 1,5-диаминоантрахино:на, применяемого в ситезе красителей.

Известен способ получения 1,5-диаМИноантрахинона путем сульфирования антрахинона до 1,5- и 1,8-дисульфокислоты антрахинона с последующим разделением полученных изомеров известным способом, выделением динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинона, которую подвергают амминированию нагреванием с водным раствором аммиака в присутствии Na-соли - мета-нитробензолсульфокислоты и сульфата аммония, взятого в количестве 0,57 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты антрахипона при 175-177°С и давлеНИИ 30-35 кг/см. После аммпнирования из реакционной массы целевой продукт выделяют известным способом.

Выход целевого продукта 51,6%, считая на динатриевую соль 1,5-дисульфокислоты антрахинона.

Недостаток способа - низкий выход, большое количество образования сточных вод и сложность технологического процесса.

С целью устранения этих «едостатков предложено полученную после разделения 1,5-дчсульфокислоту антрахинона подвергать непосредственному амминированию :в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 2,1 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты аи2

трахинона, при рН 6,9-7,3. Выход целевого продукта составляет 56,6%, считая «а динагриевую соль 1,5-дисульфоки€лоты антрахинона.

Пример. 1. 78 г 1,5-диСульфокислоты антрахинона, полученной сульфинированием аптрахинона в известных условиях, помещают в автоклав, прибавляют 336 мм 25%-ной аммиачной воды и 38,2 г натриевой соли - метанитробензолсульфокислоты, 60 г сульфата аммония. Автоклав герметизируют и при размешивании смеси повышают температуру до 170-172°С и давление до 30-35 кг/см -, поддерживая их в течение 16 час. После снижения давления и охлаждения продукт от(жльтровывают, промывают, проводят сернокислую очистку и выделяют целевой продукт известным способом.

Получают 33,9 г 1,5-диаминоантрахинона.

После сернокислотной очистки получают 28,4 г 1,5-диаминоантрахинона.

Выход 1,5-диаминоа1Нтрахинона до очистки составляет 67%, после нее - 56,5% от теоретического, считая на динатриевую соль 1,5дисульфокислоты антрахинона.

Предмет изобретения

Способ получения 1,5-диаминоантрахинсна с применением сульфирования антрахннона до 1,5- и 1,8-дисульфокислоты антрахинона, 3 разделения изомеров известным способом, амминиро)зания водным раствором аммиака в присутствии сульфата аммония при температуре 175-177°С и да.блении 30-35 кг/см и выделением целевого продукта известными5 способами, отличающийся тем, что, с целью иовышения выхода целевого продукта, сокра4щения образовадия сточных Вод и упрощения технологического процесса, полученную после разделения 1,5-дисульфокислоту антрахинОна подвергают непосредственному амминированию в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 2,1 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты антрахинона при рН 6,9-7,3.