СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕЙКОПАРАФУКСИНА Советский патент 1970 года по МПК C09B11/00 

Изобретение относится ,к способу очистки лейконарафуксина - исходного продукта для производства клея лейконата.

Известен промышленный способ очистки технического лейкопарафуксина путем перевода его в трихлоргидрат растворением в соляной кислоте при 60°С с последующим высаливанием пара-изомера поваренной солью, фильтрацией и промывкой раствором поваренной соли, растворением полученного при этом трихлоргидрата в дистиллированной воде в присутствии активированного угля, взятого в количестве 50 вес. % от загруженного лейкопарафукспна, фильтрацией, выделением очищенного продукта аммиачной водой, фильтрацией и сущкой.

Указанный способ характеризуется низким выходом ПО очистке, составляющим 42% от теории, и высокой степепью окисления продукта в процессе очистки. Это ухудшает качество его и увеличивает длительность получения трихлоргидрата лейкопарафуксина ввиду его мелкодисперспости (76-80 час).

Целью предлагаемого способа является упрощение процесса, увеличение выхода и повышение степени чистоты целевого продукта.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что трихлоргидрат лейкопарафуксина получают «в присутствии активного восстановителя гидросульфита

натрия (Na2S204-2H2O), взятого в количестве 5-20 от веса загруженного на очистку продукта при 20-110°С.

Предложенный способ дает возможность повысить выход по очистке лейкопарафуксина в среднем на 15%, повысить качество целевого продукта (с 98,0 до 99,0 и 99,5%), сократить длительность получения трихлоргидрата лейкопарафуксина на 56 час и снизить расход

дефицитного активированного угля на 30- 70%.

Пример. В реакционную колбу загружают 175 г соляной кислоты концентрацией 11-- 11,5% и 36,3 г лейкопарафуксина. При полном растворении лейкоиарафуксина загружают 38,3 3 поваренной соли и 4,6 г гидросульфита натрия. Массу, подогревают до 105- 110°С и при этой температуре дают выдержку 30 мин. По окончании выдержки массу медленно охлал дают до 20-30°С. Выкристаллизовавшийся трихлоргидрат лейкопарафуксина фильтруют и хорошо отжимают. Полученную пасту трихлоргидрата растворяют в 388 мл дистиллированной воды, раствор подогревают

до 60°С при постоянном перемешивании и добавляют 6 г активированного угля, дают выдержку 2 час, после чего всю массу охлаждают до 20-25°С и фильтруют. Из полученного раствора лейкопарафуксин

ды, затем его промывают дистиллированной водой и сушат.

Палученный продукт имеет содержание триаминотрифенилметана в среднем 99,3%, выход по очистке составляет 55-60%.

Предмет изобретения

1. Способ очистки лейкопарафуксина иутем обработки технического лейкопарафуксина соляной КИСЛОТОЙ, поваренной солью при нагревании, и полученный при этом трихлоргидрат лейкопарафуксина фильтруют, растворяют в дистиллированной воде в присутствии активированного угля, вторично фильтруют и фильтрат обрабатывают аммиачной водой с последующей фильтрацией и сушкой целевого

продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и степени чистоты продукта, обработку технического лейкопарафуксина ведут в присутствии гидросульфита натрия при 20-110°С.

2. Способ по н. 1, отличающийся тем, что гидросульфит натрия берут в количестве 5- 20% от веса лейкопарафуксина.