СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕЙКОПАРАФУКСИНА Советский патент 1972 года по МПК C09B11/10 

Изобретение относится к способам очистки триаминотрифенилметановых соединений, в частности лейкопарафуксина.

Известен способ очистки технического лейконарафуксина, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают соляной кислотой, поваренной солью и полученный при этом продукт реакции отфильтровывают, осадок растворяют в воде в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата путем обработки его водным раствором аммиака при нагревании до 20-30°С с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сущкой готового продукта. Выход продукта после очистки 42%, содержание трнамииотрифеиилметана 98%.

Иедостаток известного способа очистки состоит в том, что в вышеописанных условиях происходит окисление целевого продукта и образование большого количества сточных вод. Кроме того, процесс очистки продолжителен.

С целью устранения этих недостатков предложено выделение целевого продукта вести в присутствии восстановителя, например, сульфита натрия, причем лучше при температуре 100°С.

64,5 г лейкопарафуксина и после растворения последнего загружают 55 г поваренной соли и 27 г сульфита натрия. Массу подогревают до 105-110°С и при этой температуре выдерживают 30 мин, затем охлаладают до 20- 30°С и выкристаллизовавшийся трихлоргидрат лейкопарафуксина отфильтровывают. Полученную массу трихлоргидрата растворяют в воде (552 лгл), раствор подогревают до

60°С и при постоянном размешиваиин добавляют 19,7 г активированного угля, доводят до кипения и выдерживают 30 мин. Горячий раствор фильтруют от шлама и медлеино при неремсшиваиии заливают в колбу, куда нредварительно загружают 50 мл 9-12%-ной аммиачной воды. Далее в реакционную массу добавляют 2 г сульфита натрия, нагревают до 105°С и выдерживают 30 мин, затем охлаждают массу до 20-25°С, фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат. Полученный продукт содержит в среднем 99,65% триаминотрифеиилметана. Выход после очистки 59-62%. Продолжительность процесса промывки и фильтрации 4-8 час, сушки 10-13 час.

Предмет изобретения 3 кислотой, поваренной солью и полученный при этом продукт реакции отфильтровывают, осадок растворяют в воде в присутствии активированного угля с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта из фильтрата путем обработки его водным раствором аммиака при нагревании с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что, с 4 целью уменьшения степени окисления целевого продукта, сокращения продолжительности процесса и уменьшения образования количества сточных вод, выделение целевого продукта ведут в присутствии восстановителя, например, сульфита натрия, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс выделения целевого продукта ведут при температуре 100°С.