СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПOЛИ-(N-ФEHИЛБEHЗИMИДAЗOЛ--ИМИДОВ)воесоювная Советский патент 1970 года по МПК C08G73/18 

Изобретение относится к области получения растворимых и термостойких полимеров.

Предложен способ получения пoли-(N-фeнилбензимидазолимидов), заключающийся во взаимодействии о-дианилинодиамино,в с хлорангидридами ангидридов ароматических трикарбоновых кислот в условиях низкотемпературной поликонденсации в среде амидного растворителя. Полученные на первой стадии о-замещенные полиамиды подвергают термообработке в температурпом интервале 50- 250°С для осуществления процесса циклизации.

В качестве о-дианилинодиаминов используют 4,4-дианилино-3,3-диаминодифенил, 1,5дианили;но-2,4-диаминобензол, а в качестве хлорангидрида ангидрида ароматических трикарбоновых кислот - производные тримеллитовой , кислоты и 4-карбокси-3,4-дикарбокси (дифенилоксид).

Строение полимеров доказано ИК-опектрами и данными элементарного анализа. Полученные полимеры растворимы в растворителях амидного типа, диметилсульфоксиде, муравьиной и серной кислотах. При нагревании до 400-430°С в атмосфере аргона со скоростью 4,5 град/мин они не теряют в весе.

И11тентно-тех1.;ч бйбя вт§наМЬ#Ч

ром для ввода аргона, помещают 0,733 з 4,4-дианилино-3,3-диаминодифенила в 5 мл диметилацетамида. Суспензию охлаждают до - 15°С и при интенсивном перемещивании вводят, 421 г хлорангидрида ангидрида тримеллитовой кислоты.

По мере его добавления образующийся полимер растворяется, и реакционная смесь становится гомогенной. Реакция продолл ается з течение часа при -15°С и двух часов - при +20°С.

Образовавшийся полиамид осаждают в ацетопе, отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат Б вакуум-сушильном шкафу (2 мм рт. ст.) при комнатной температуре и давлении.

О-замещенные полиамиды растворяются в амидных растворителях, трикрезоле, тетрагидрофурапе, муравьиной кислоте, а также диметилсульфоксиде и имеют предельную вязкость (0,5%-ногораствора в ПСООП), равную 0,36-0,42.

Циклодегидротация о-замещенных полиамидов осуществляется по следующему те.мпературному режиму:

Полученные поли- {N-фенилбензимидазолимиды) представляют собой порошки от свегло-желтого до коричневого цвета и растворяются .в амидных растворителях, муравьиной и серной кислотах, а также в диметилсульфоксиде. г Предельная вязкость (0,5% раствора в ПСООП) равна 0,,42.

Предмет изобретения

СносОб получения пoли-(N-фeнилбeизимндaзолимидов), отличающийся тем, что, с целью 5 -расширения ассортимента растворимых, термостойких полимеров, о-дианилинодиамины и хлоралтидриды ангидридов ароматических трикарбоиовых кислот подвергают иоликонденсации.