СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G73/10 

Изобретение относится к производству термостойких полимеров.

Полиимиды обладают высокой тепло- и термостойкостью, которая в сочетании с хорошими механическими и диэлектрическими характеристиками делает эти полимеры весьма перспективными для практического применения. Введением в полимерную цепь полиимидов между имидными и бензольными циклами различных связей и группировок можно придать этим полимерам растворимость и плавкость, что существенно облегчает их переработку в изделия.

Предлагается способ получения полиимидов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и 2,5-бис(4-аминофенокси)4,6-дифенилпиримидина. Диамин представлен следующей формулой:

Синтез полиимидов осуществляют в одну стадию нагреванием в растворе высококипящего растворителя либо в две стадии с выделением промежуточного продукта - полиамидокислоты.

Увеличение гибкости макромолекулы полиимидов на основе указанного диамина, достигаемое за счет наличия в них простых эфирных связей, и разрыхление структуры вследствие наличия боковых фенильных группировок придают таким полимерам растворимость в доступных органических растворителях и плавкость, позволяющую перерабатывать эти полимеры методом горячего прессования.

Изобретение подтверждается примерами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мещалкой, барботером для подачи инертного газа и трубкой для отвода воды, выделяющейся в процессе полициклизации, загружают 0,892 г 2,5-бис (4-аминофенокси)-4,6-дифенилпиримидина, 0,436 г пиромеллитового диангидрида и 7,0 мл нитробензола. При перемещивании и пропускании аргона реакционную смесь нагревают до .

При этой температуре полимер переходит в раствор. Затем температуру повыщают до 210°С и выдерживают при этой температуре 13 час. После охлаждения раствор полимера разбавляют диметилформамидом (ДМФА) и

лимер отфильтровывают, промывают многократно ацетоном и сушат в вакуум-шкафу при 80-90°С. Выход полимера 1,1 г (94% от теории), /jin 0,5%-ного раствора полимера в ДМФА при 25°С 0,42 дл/г. Температура размягчения полимера 310°С (из термомеханической кривой). Полимер хорошо растворяется в ДМФА, диметилацетомиде (ДМАЦ), диметилсульфоксиде (ДМСО), нитробензоле, трикрезоле.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, получают полимер из 2,5-бис(4-аминофенокси)-4,6-дифенилпиримидина и диангидрида 3,3,4,4-тетракарбоксидифенилоксида. Вы0,5%-ного

ход полимера количественный, т„,

раствора полимера в ДМФА при 25°С 0,53 дл1г. Температура размягчения полимера 260°С. При горячем прессовании полимер дает хорошо оформленные, монолитные, прозрачные изделия. Полимер хороню растворяется в ДМФА, ДМАЦ, ДМСО, нитробензоле,, хлороформе, трикрезоле, сылыг-тетрахлорэтане. Пример 3. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 0,426 г диангидрида 3,3-бис(3,4-дикарбоксифенил) фталида и 0,446 г 2,5-бис(4-аминофенокси)-4,6-дифенилпиримидипа. Выход полимера количественный, /jin 0,5%-ного раствора полимера при 25°С в ДМФА 0,34 дл/г. Полимер, кроме растворителей, перечисленных в примере 2, растворяется также в циклогексаноне.

Пред.мет изобретения

Способ получения полиимидов путем поликоиденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов, отличающийся те.м, что, с целью расширения ассортимента плавких и растворимых полиимидов, в качестве диамина применяют 2,5-бис(4-аминофенокси)-4,6-дифенилпиримидин.