СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА Советский патент 1970 года по МПК C08G16/00 

Известен способ получения монофункционального катионита путем поликонденсации дифенилоксида и формальдегида в присутствии серной кислоты с лоследующим введением сульфогрупП в образующийся полимер.

С целью получения полифункционального катионита предлагается способ, заключающийся в термической обработке полученны.х сульфированных продуктов при температуре 220-280°С. Свойства катионлообменика в зависимости от условий термообработки варьируют в значительных пределах (см. табл. 1).

Как видно из табл. 1, с увеличением -прогрева обменная емкость (по сульфогруппам) уменьшается, достигая минимального значения при Ю-часовой термообработке (СОЕ 0,6 мг-экв/г) и далее стабилизируется. Наряду с десульфированием, лрогекает процесс образования карбоксильных групп, максимальное количество которых образуется также при 10-часовом прогреве (СОЕ по СООН-группам 1,8 мг-экв/г). Набухаемость образцов, прогретых при 250°С, снижается с 4,1 до 2,2 мл/г при 10-часовой термообработке и далее не меняется. Это объясняется, с одной стороны, отщеплением сульфогрупп, с другой- Увеличением степени сшивки.

С повышением температуры термической обработки с 220 до 280°С (см. табл. 2) имеет место процесс десульфирования. Обменная емкость по сульфогруппам снижается с 1,6 до 0,2 мг. экв/г соответственно.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу, снабл енную термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 100 вес. ч. дифенилоксида, 78,5 вес. ч. 95%-ной серной кислоты и осторожно при перемешивании приливают 76,2 вес. ч. 36%-ного водного раствора формальдегида с такой скоростью, чтобы температура ,не превышала 50°С. Полученную однородную массу сливают в фарфоровую чашку, помещают в термостат и выдерживают в нем 20 час при 70°С, 35 час при 110°С. Образец дробят, рассеивают через сито с диаметром отверстий 0,25-1,00 мм. Отобранную фракцию сульфируют 95%-ной серной кислотой. Температура сульфирования 90°С, продолжительность 6 час. Перед сульфированием смолу выдерживают в дихлорэтане 2-3 час для набухания. Отмытые от серной кислоты образцы смолы подвергают термообработке в сушильном шкафу при температуре 250- 280°С.

Влияние длительности термообработки при 250°С на свойства катионита

Таблица 1

Влияние температуры термообработки на свойства катионита

Предмет изобретения

Способ получения катионита .путем сульфирования продукта поликонденсацин дифенилТаблица 2

оксида и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью получения полифункционального катионита, сульфированный продукт подвергают термической -обработке при 220-280°С.