АЯ БИБЛИОТЕКА1 Советский патент 1970 года по МПК C07C27/16 C07C31/22 

Известный способ .получения глицерина состоит до взаимодействии аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии водорастворимых солей вольфрамовой кислоты в качестве катализатора.

Предлагаемый способ, позволяет упростить процесс и повысить выход конечного продукта. От известного он отличается тем, что в качестве катализатора применяют нерастворимую в воде кальциевую соль вольфрамовой кислоты, что дает возможность регенерировать катализатор .простым фильтрованием, а использование высококонцентрированных растворов аллилового спирта повышает концентрацию конечного продукта в реакционной массе.

Пример 1. В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 9,95 г вольфрамата кальция и 603,29 г-27,5%-ного аллилового спирта. При 30-70°С туда же добавляют 30%-ную П202. Реакционную смесь выдерживают при повышенной температуре в течение 2-5 час, затем катализатор отфильтровывают и фильтрат направляют на обработку, включающую операции:

выделение непрореагировавшего аллилового спирта;

нагревание реакционной массы при 100°С в течение 15-60 мин для гидролиза побочно образуюш,егося глицедола;

упарка и дистилляция реакционной массы. В результате иолучают, (в г): Пепрореагировавший спирт46,9

Шеелит (вольфрамат кальция) 9,93 Глицерин:

динамитный165,0

первого сорта10,0

Выход глицерина 91,9%, считая на алл 1ловый спирт, и 89,8% - на перекись водорода.

Пример 2. Условия те же, чтои в примере 1. Берется, (в г):

30%-ный аллиловый снирт886,0

в том числе 100%-ный266,0

29,6%-:ная перекись водорода158,2

в том числе 100%-ная16,8

Вольфрамат кальция9,6

Получают, в г):

Непрореагировавший аллиловый спирт189,7 Шеелит9,5 Глицерин:

динамитнЕяй110,0

первого сорта5,0 Вы.ход глицерина 95% по аллиловому спирту и 90,5% по перекиси водорода.

Пример 3. Условия те же, что и в примере 1, но в реакцию вводят трижды использованный вольфрамат кальция.

Берут, (в г):

27,52 %-:ный аллиловый спирт621,7

в том числе 100%-ный171,09

28,06 %-ная перекись водорода179,48

в том числе 100%-нал50,36

Влажный шеелит12,85

в ТОМ числе сухой10,25 Получают, (в г):

Непрореагировавший аллиловый спирт88,89

Глицерин:

динамитный117,0

первого сорта6,5

Шеелит влажный13,0

в том числе сухой10,23

Выход глицерина: по аллиловому спирту94,2%

по перекиси водорода90,7%

2722dS

.Предмет изобретения

1. Способ получения глицерина взаимодействием аллил-ового спирта с перекисью водорода в присутствии солей вольфрамовой кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрошения процесса и повышения выхода продукта, взаимодействию подвергают 10-50%-ный аллиловый спирт в .присутствии водонерастворимой кальциевой соли вольфрамовой кислоты при 30-70°С с последующим подогреванием реакционной массы до 100°С.

2. Спосбо по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, применяют 30%-ный аллиловый спирт.