СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ГЛИЦИДИЛОВО ГО СПИРТА Советский патент 1970 года по МПК C07D303/14 C07C31/22 C07D301/12 

Изобретение относится к способу получения глнцндилового спирта, который является полупродуктом для получения глинерина.

Известен способ получения гл«ниднлового спирта нутем эноксидироваНия аллилового спирта лерекисыо водорода в нрисутствии катализатора - солей вольфрамовой кислоты при температуре 50-70°С и рН реа кционной массы 3-1.

Процесс проводят периодически « получают разбавленные растворы глинндилового спирта 8-15% концентрании с выходом 90%С целью нолученпя концентрированных растворов глнциднлового сннрта предложен способ получения растворов глнцидилового сн прта путем ,эпоксидированпя аллнлового спирта перекисью водорода в присутствии катализатора - паравольфрамата аммония при темлературе 20-60°С и рП реакционной массы 5,5-/.

Процесс проводят в аппарате полного смешения нрн стационарных концентрациях аллнлового спирта 2-20% и перекиси водорода 0,3-2%. Получают 20-30%-ные растворы глнциднлового спнрта с вы.ходом 90-97%.

Пример 1. В аппарат полного смешения объемом 53 мл непрерывно нодают раствор, содержаш,ий 26% перекиси водорода, 5,1% паравольфрамата ам.мония и 0,2% гидроокисн калия со скоростью 19,9 мл/час и 707о-нь1Й

водный аллиловый спирт со скоростью 16,7 мл/час. Температура реакции 40°С. После установления стационарного режима (3,5 час) реакционная масса, непрерывно отбираемая из аппарата, содержит 21,5% глицидилового спирта, 9,2% аллилового спирта и 0,7% перекиси водорода. Стационарные кондентрацнн глицидилового спирта и аллилового спирта соответствуют 95,5%-ному выходу глнцнднла по аллиловому спирту.

Пример 2. Условия примера отличаются от условий примера 1 тем, что раствор, содержащий 28,0% перекиси водорода, 5,1% паравольфрамата аммония Н 0,2% гидроокиси калпя, непрерывно подают со скоростью 18,2 мл/час, а 70%-ный водный раствор аллилового спирта со скоростью 15,4 мл/час. При ЭТОЛ1 получается 25,5%-ный водный раствор глнциднлового спирта, содержащий 6,2% аллилового спирта, что соответствует 92%-ному выходу глицидола по аллиловому спирту.

Предмет изобретения

Способ получения растворов глицидилового спнрта путем эноксидирования аллилового спирта перекисью водорода при температуре 20-70°С, рН реакционной массы 3-7 в присутствии в качестве катализатора солей воль34

фрамовой кислоты, отличающийся тем, что, с аппарате полного смешения нри стационарных целью получения концентрированных раство-концентрациях алл-илового спирта 2-20% и

ров глицидилового спирта, нроцесс проводят вперекиси водорода 0,3-2%.

278668