СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C53/08 C07C51/235 

Изобретение относится к способу получения уксусной кислоты.

Известен промышленный способ получения безводной уксусной .кислоты, свободной от муравьиной кислоты, содержащей 10- 60 вес. % воды и до 3 вес. % муравьиной кислоты, путем одновременного отделения воды и муравьиной кислоты дистилляцией в нрисутствии веществ, образующих с водой кипящую смесь при температуре 75-95°С и атмосфернОМ давлении. Смесь разделяют в присутствии диметилового эфира и (или) метилацетата. Недостатком этого способа является то, что он применим только для удаления больплих количеств воды и муравьиной кислоты и не обеспечивает извлечение малых количеств.

С целью устранения указанных недостатков предложено разделение смеси вести в присутствии циклогексана.

Благодаря осуществлению предложенного способа получают уксусную кислоту высо.кого качества (содержание основного вещества 99,99%, муравьиной кислоты 0,01%); извлекают малые количества воды (8,2%) и муравьиной кислоты (0,2%); упрощают технологический процесс, так как отпадает необходимость в регенерации растворителя (циклогексана) и водного слоя, полученного в процессе обезвоживания в связи с тем, что циклогексан практически нерастворим в воде.

Пример 1. В куб колонки загружают 300 мл уксусной кислоты, 20 мл воды, 180 мл циклогексана. Смесь подвергают разгонке на лабораторной ректификационной колонке с числом теоретических тарелок, равным 35.

При температуре 69,5-70°С отгонйют I фракцию (азеотроп циклогексан-вода). При 118°С отгоняют 280 мл уксусной кислоты. Содержание основного вещества (уксусной кислоты) 99,99%.

При м е р 2. В куб колонки загружают смесь, содержащую, г/л: 178,2 ацетальдегида, 285 уксусной кислоты, 465 уксусного ангидрида, 80 воды и 184 циклогексана.

Отбирают следующие фракции:

СФракция

Температура. 20

I, ацетальдегид II, азеотроп циклогек69-69,5 сан-вода 117,5-118III, уксусная кислота

(338 мл или 100%) 139,5-140IV, уксусный ангидрид

(98,5-98,9%).

Пример 3. В .куб колонки загружают, мл: 200 уксусной кислоты, 14 воды, 0,4 .муравьиной кислоты (0,2%) и 120 циклогексана. При температуре 69°С отбирают фракцию азеотропа циклогексан-вода, при 118°С- 3 фракцию уксусной кислоты. Содержание муравьиной кислоты после разгонки составляет 0,002/0. Предмет изобретения 5 Способ получения уксусной кислоты путем окисления ацетальдегида кислородом возду4ха на меднокобальтовом катализаторе с последующей дистилляцией полученного нродукта, отличающийся тем, что, с целью улуч качества целевого продукта, дистилляцию ведут в присутствии циклогексана с последующим выделением целевого продукта известными приемами.