Способ получения гидразобензола Советский патент 1932 года по МПК C07C109/04 C07B31/00 

В патентной литературе известны способы получения гидразобензола восстановлением нитробензола в щелочной среде железом в две фазы.

Настоящий способ отличается от уже известных тем, что все операции ведутся несколько необычно, а именно весь нитробензол подается в один прием на подготовленный восстановитель и далее после исчезновения запаха нитробензола масса выгружается в другой редуктор на свежую порцию железа со щелочью.

В редуктор загружают 300 кг мелко размолотых чугунных стружек, 130 л едкого натра, крепостью в 50° Вё, держат при 30 -50° четверть часа, после чего дают сразу 100 л нитробензола.

Через три часа после энергичной реакции, без внешнего подогрева, при температуре 120 -135°, запах нитробензола исчезает и первая часть восстановления окончена.

Масса охлаждается и выбирается из редуктора (паста 1).

В редуктор загружается 20 кг чугунных стружек, 75 л едкого натра, устана: ливают температуру на 80 и порциями дают пасту 1 при температуре 90-100°.

.Восстановление заканчивается полностью до гидразобензола через 1,5- 2 часа.

Массу выбирают, экстрагируют при 95° каким-нибудь нефтяным углеводородом (керосин, пиронафт, масло), сифонируют раствор гидразобензолом и передают егона соляную кислоту (соляной кислоты 22° Вё 110 л (воды 1000 литров). Перегруппировку ведут при 35°.

Появившийся в растворителе азобензол довосстанавливают цинковой пылью при 80°, добавляют воды до растворения хлоргидрата бензодина, ревделяют масло отводного раствора и из последнего получают, по желанию, высаливанием поваренной солью бензидинхлоргидрат или осаждением серной кислотой сульфатбензкдина и нейтрализацией содой бензидиноснования.

Масло применяют для дальнейших экстракций.

Железный шлам кипятят с рассчитанным количеством воды, фильтруют черев песок и получают весь едкий натр в виде 20-30 9(1 раствора и задержанный шламом органический растворитель.

Выход бензидина 70-75% теоретического. Предмет изобретения. Способ получения гидразобензола воестановлением нитробензола в щелочной среде железными стружками, отличаю.щиися тем, что к смеси едкого натра вленяе , и железных CTpyaieK прибавляют сразу i j нитробензол и полученную пасту после исчезновения запаха нитробензола переводят в другой редуктор на подготовленные л елезньш стружки, где восстанодоводят до конечного продукта.