Способ непрерывного восстановления ароматических питрососдиноний Советский патент 1937 года по МПК C07C211/43 C07C209/36 C07C309/47 C07C303/22 

в производственном масштабе аминосоединения ароматического ряда обычно получают восстановлением нитросоединений железом в присутствии кислоты или хлоридов металлов. Восстановление проводят путем нагревания суспенза или водного раствора нитросоединения с чугунными стружками, предварительно протравленными небольшим количеством кислоты. После восстановления нитропродукта отделяют образовавшийся амин и приступают к восстановлению новой порции продукта.

Явторы настоящего изобретения предлагают проводить процесс восстановления непрерывным методом, для чего следует пропускать через колонку, наполненную железными стружками и нагретую до температуры реакции, водный раствор или эмульсию нитросоединения в присутствии соляной кислоты или хлоридов железа.

В результате такого способа восстановления повышается выход аминосоединений, например,при восстановлении 1 -нитро-3:б-дисульфокислоты нафталина при обычном методе работы получается 93,6% аминосоединения; при работе по предлагаемому способу-96,5; аналогично, 1-нитро3:7-дисульфокислота нафталина и нитробензол дают соответственно по обычному методу 92,25% и 96,88%, по предлагаемому 96,84% и 98,869-6.

Загрузка нитросоединений может производиться либо сверху либо снизу редукционной колонны. В последнем случае загрузка веадеств производится под некоторым давлением.

Убыль чугунной стружки из редуктора, происходяш,ая за счет уноса части ее продуктами восстановления, пополняется добавкой свежей стружки без прерывания процесса.

Предлагаемое изобретение может быть иллюстрировано следующими примерами:

Пример 1. К раствору 40 г калиевой соли 1-нитро-3 :6-дисульфокиспоты нафталина в 1 . воды, прибавляют 0,5 г хлористого железа и 5 соляной кислоты уд. веса 1,19. Раствор подогревают до 65 и в течение 40 минут пропускают через слой чугунной стружки, высотой в 40 см. Стружки помещены в вертикальную железную трубку диаметром 18 мм. Трубка обогревается газовой горелкой через масляную баню с таким расчетом, чтобы температура чугунной стружки была 97-98°. Раствор образевавшегося аминосоединения непрерывно отсасывают вакуумнасосом и освобождают от присутствующих железных солей обработкой поташем. Выход аминосоединения составляет 35,2 г, считая на калиевую соль 1-нафтиламин-3: б-дисульфокислоты.

Пример 2. К раствору 40 г калиевой соли 1-нитро-З : 7-дисульфокислоты нафталина в I л воцы прибавляют 0,6 2 хлористого железа и 5 см соляной кислоты уд. веса 1,19 Раствор нагревают до 80 и в течение 50 мин. восстанавливают и обрабатывают далее так же, как и в примере 1. Выход аминосоединения составляет 35,5 г, считая на калиевую соль 1-нафтиламин-З; 7-дисульфокислоты.

.Пример 3. К раствору 45 г натриевой соли 1 нитро-3 : 6 :8-трисульфокислоты нафталина в 1 л воды прибавляют 0,5 г хлористого железа и 5 см соляной кислоты уд. веса 1,19. Восстановление ведут так же, как указано в примере 1 в течение 40 минут.

Выход натриевой соли 1-нафтиламин-З : б: 8-трисульфокислоты составляет 38,1 г.

Пример 4. Эмульсию, полученную из 25 г технического нитробензола, 0,5 г хлористого железа, 5 слг соляной кислоты уд. веса 1,19, и 25 см воды подогревают до 90 и в течение 50 минут пропускают через слой чугунной стружки при температуре 100- 120° в трубке редуктора. Получается 18 2 анилина.

Предмет изобретения.

Способ непрерывного восстановления ароматических нитросоединений, в присутствии соляной кислоты и хлоридов железа, отличающийся тем, что нитросоединение в виде водного раствора или эмульсии, в смеси с хлористым железом и соляной кислотой, непрерывно пропускают через колонку, наполненную железными стружками и нагретую до температуры реакции.