Пзобретение относится к способу получения -нафтиламип-3-сульфокислоты, используемой в качестве азосоставляющей в производстве азокрасителей и полупродуктов для них.
Известен способ получения 1-нафтиламин-Зсульфокпслоты кипячением 1-нафтиламин-3,8дисульфокислоты в 28,6%-ном растворе едкого натра с цинковой пылью в течение 20 час (см. патент Германии Лч 233934, выход в патенте не указан). Прп осуп.1;ествлении процесса в указанных условиях выход 1-нафтиламин-3-сульфокислоты не превышает 52%.
Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта. Для этого н;елочной раствор 1-нафтиламин-3,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 30%-ном растворе едкого патра.
При осуществлении способа достигается количественный выход 1-нафтиламин-З-сульфокислоты в растворе и 92-93%-ный в сухом виде.
Количественные превращения 1-нафтпламии-3,8-дисульфокислоты в конечный нродукт устанавливают хроматографическим определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.
Пример. 3,69 г 82,26%-ной 1-нафтиламин-3,8-дисульфокнслоты (0,01 г-моль) перемешивают при 110-112°С (кипение) в течение 30 час с 10 мл 30%-ного раствора едкого натра с 4 с цинковой пыли и 0,1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки циикового шлама получают 200 мл щелочного раствора, содержащего 2,22 г 100%-ной 1-нафтиламин-3-сульфокислоты, выход 99,38%.
Щелочной раствор упаривают до 40 мл, подкисляют соляной кислотой до яспокислой реакции па конго и перемешивают 1 час на кипящей бане для отгонки сернистого газа. После охлаждения до комнатной температуры слабокислый иа конго раствор выдерживают 6 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90-95°С. Получают 2,31 г 89, 1-нафтиламин-З-сульфокислоты, выход 92,76%Предмет изобретения
Способ получения 1-нафтиламин-З-сульфокислоты кипячением щелочного раствора -нафтиламин-3,8-дисульфокислоты с цинковой пылью и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повыщеиия выхода и качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого олова.
