СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАМИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C309/50 C07C303/22 

1-Нафтиламин - 3,6 - дисульфокислота применяется как азосоставляющая в синтезе активных красителей, а также используется для получения 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты.

Известен способ получения 1-нафтиламии 3,6-дисульфокислоты кипячением щелочного раствора 1-нафтиламин-З, 6, 8 - трисульфокислоты с цинковой пылью, причем выход не указан (германский патент № 233934). При воепроизведении патентных условий выход 1-нафтиламин-3,6 - дисульфокислоты 66%. Известно также, что в более концентрированном щелочном растворе выход количественный, однако расход цинковой пыли 150 г на 1 г-моль 1-нафтиламин - 3,6,8 - трисульфокислоты.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается способ, по которому 1-нафтиламин-З, 6 - дисульфокислоту получают почти с количественным выхОлТ.ом прп киплчеНИИ щелочного раствора 1-нафтиламин - 3,6,8трисульфокислоты с применением цинковой пыли в присутствии небольшой добавки хлористого олова. Расход цинковой пыли сокращается со 150 до 100 г на 1 г-моль 1-нафтиламин-3, 6, 8-трисульфокислотьт вследствие активируюнтего действия хлористого олова. В отсутствие хлористого олова в тех же условиях выход 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты не превыщает 91 %.

Степень превращения 1-нафтиламин-З,6,8трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также путем определения сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.

Пример. 5,15 74,5%-ной 1-нафтиламин3,6,8-трисульфокислоты в течение 3,0-3,5 час перемешивают при 106-107°С в 10 мл 19%ного водного раствора едкого натра с 1 г цинковой пыли и 0,05 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 60 мл щелочного раствора, содержащего 3,02 г 100%-ной 1-нафтиламин3,6-дисульфокислоты, выход 99,4%.

Предмет изобретения

Способ получения 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты путем восстановления щелочного раствора 1-нафтиламин-3,6,8-трисульфокислоты цинковой пылью при нагревании до температуры порядка 106-107°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения расхода цинковой пыли, процесс ведут в присутствии хлористого олова.