Изобретение может использоваться для получения полупродукта, который применяется в производстве азокрасителей. Известеи способ получения 1-нафтол-З-сульфокислоты гидролизом 1-нафтиламип-З-сульфокислоты в елабокислой среде под давлением, когда выход целевого продукта составил 82-84%.
С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, предлагается способ получения 1-нафтол-З-сульфокислоты.
Новый способ заключается в том, что щелочный раствор используемой в качестве исходного сырья 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По этому способу процесс ведут в 40%-ном растворе едкого натра в течение 30 час. При осушествлении способа достигается количественный выход 1-нафтол-З-сульфокислоты в растворе и 90-91% в сухом виде. Количественно нревраш,ение 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.
Пример. 4,04 г 75,44%-ной 1-нафтол-3,8дисульфокислоты переменшвают при 130-
132°С (кипячение) в течение 30 час в 25 г 40%-ного раствора едкого натра с 5 г цинковой пыли и 0,1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 200 мл щелочного раствора, содержащего 2,23 г 100%-ной 1-иафтол-З-сульфокислоты, выход 99,26%.
Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН 8, отфильтровывают окислы цинка и упаривают до 30 мл. Подкисленный до яснокислой реакции раствор перемешивают па кипящей водяной бане для отгонки сернистого газа. После охлаждения до комнатной температуры слабокислый раствор выдерживают 10 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90-95°С. Получают 5,42 г 37,5%-ной 1-нафтол-З-сульфокислоты, выход 90,65%.
Предмет изобретения
Способ получения 1-нафтол-З-сульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличеиия выхода и повышения качества целевого продукта, щелочной раствор 1-пафтол-3,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии хлористого слова с последу)ощим выделением целевого продукта известными приемами.
