1-Нафтол-3,6-дисульфокислота применяется как азососта1влягон1,ая в производстве азокрасителей и активных красителей.
Известен способ получения 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты из нафталин-1,3,6-трисульфокислоты щелочным плавлением под давлением. Выход 50-52%.
С целью повышения выхода целевого продукта предлагается Ьпафтол-З.б-дисульфокислоту получать кипячением щелочного раствора 1-иафтол-3,6,8-трисульфокислоты с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известными методами. Выход продукта в растворе 98-99%, в сухом виде 88-89% от теории. Степень превращения 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также определяют сульфит натрия, образующийся при отщеплении сульфогруппы в 1 -нафтол-3,6,8-трисульфокислоте.
Пример. 16,47 г (0,03 г-моль) 70%-ной 1нафтол-3,6,8-трисульфокислоты перемешивают
при 113-114°С в течение 30 час в 30 мл 25%-ного водного раствора едкого натра с 4,5 г цинковой пыли и 0,15 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового
шлама получают 200 лы щелочного раствора, содержащего 8,97 г 100%-ной 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты. Выход 98,24%. Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН 8,0, отфильтровывают и промывают выпа-вший
осадок. Затем упаривают до 60 мл и высаливают 6 г поваренной соли. После выдержки выпавший осадок фильтруют и сушат при 85- 90°С. Получают 16,51 г 49,2%-ной 1-нафтол3,6-дисульфокислоты. Выход 89% от теории.
Предмет изобретения
Способ получения 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, щелочной раствор 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты кипятят с цинковой цылью в присутствии хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАМИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU236480A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛ-7-СУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU296410A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТОЛ-З-СУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU297275A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛ-6,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВИДЕ ЕЕ АММОНИЙНО-КАЛИЕВОЙ СОЛИ | 2002 |
|
RU2212401C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ | 2002 |
|
RU2212402C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАМИН-З-СУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU274117A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТИЛАМИН-7-СУЛЬФОКИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU296411A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ | 1972 |
|
SU341824A1 |
Способ получения 1-нафтол-3-сульфамида и его -алкилзамещенных | 1968 |
|
SU309602A1 |
Способ получения активного моноазокрасителя | 1972 |
|
SU443898A1 |
Даты
1969-01-01—Публикация