СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G63/692 C08G79/04 C08G63/91 

Известен способ получения фосфорсодержащих продуктов путем поликонденсации дихлорангидридов хлорэтилфосфиновой кислоты с гликолями в присутствии галогенидов металлов в токе азота с последующим дегидрохлорированием и отверждением при нагревании в присутствии инициаторов.

Предлагается способ, по которому в качестве дихлорангидридов хлорфосфиновых кислот применяют дихлорангидриды хлорбутенфосфиновых кислот, например 4-хлорбутен-2- или 4-хлор-2-метилбутен-2-фосфонилдихлорид.

Предлагаемые хлор-, фосфорсодержащие продукты получают путем поликонденсации хлорангидридов хлорбутенфосфиновых кислот ,с различными гликолями и полифенолами. Необходимые хлорангидриды получают с высоким (до 90% от теоретического) выходом на .основе доступного исходного сырья - диеновых углеводородов (изопрен, дивинил и др.) и пятихлористого фосфора. Реакция взаимодействия хлорангидридов фосфиновых кислот с диолами протекает в растворителях (хлорированные и ароматические углеводороды) или в блоке в течение 9 - 10 час при температуре 50-100°С и при удалении выделяющегося хлористого водорода током азота. Катализаторами процесса поликонденсации в блоке служат обычно применяемые галогепиды (ZnCiz, MgClo, SnCU и др.).

Последующую реакцию полимеризации фосфорсодержащих олиго.черов проводят в тонкой пленке, нанесенной на различные подложки (металл, дерево, стекло), при температурах

130-140°С. Образование л естких пространственно-сшитых прозрачных полимеров и покрытий, обладающих огнестойкими свойствами и удовлетворительными физико-механическими показателями при 140°С завершается в

течение 0,5-3 час в зависимости от природы

поверхности и используемых добавок (ннлцнаторы полимеризации, соли металлов н т. д.).

Отличительная особенность предлагаемого

способа состоит в том, что в результате введения в боковые цепи олигомера хлорбутеловых группировок обеспечивается длительная стабильность лаковых растворов (1 год и более), а при воздействии температуры образуются весьма реакционноспособные сопряжен 1ые

1,3-диеновые связи, благодаря чему продукты приобретают пленкообразующие свойства.

Оба Процесса: дегидрохлорирование и полп.меризация - могут быть ускорены введением катализаторов и инициаторов нолимеризации.

В качестве катализаторов могут быть использованы минеральные соли (ВаСЬ, .; и др.), а также добавки основного характера, акцепторы хлористого водорода и др. В каче