СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПОЛИХЛОРПИНЕНА В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ Советский патент 1970 года по МПК G01N33/52 

Изобретение относится к способам определения содержания ядохимикатов в биологических объектах и быть использовано при санитарно-гигиеническом контроле кормов, зерна и других растительных объектов.

Известен сиособ качественного определения хлорсодержащих пестицидов, например токсафена, при котором в основу положена реакция взаимодействия его с пиридином в присутствии 0,1 ц. раствора КОН в метаноле, дающая ржаво-красную окраску. Однако недостаточная чувствительность.реакции не дает возможности количественного определения полихлорпииепа в растптельиых объектах.

Предварительная сернокислотная очистка экстракта, увеличение времени иагревания реакционной смеси до 5-7 мин и применение дл.я ироведения реакции раствора щелочи концентрацией 1,5-2,0 н. повыщает чувствительность реакции и дает возможиость количественно оиределять содержание иолихлориинена.Пример. 50 г растительного продукта дважды экстрагируют порциями в течение 40 мин в 30 мл н. гексаиа. Экстракты объединяют, переносят в делигельную вороику и добавляют 10 мл серной кислоты, насыщеппой безводным сульфатом натрия. Встряхивают воронку и после расслоения нижиий кислотный слой сливают. Очистку проводят до иолучения бесцветной серной кислоты. Затем экстракт дважды промывают дистиллированной водой (по 10 мл, высушпвают безводным сульфатол натрия, переиосят в чашку для выиаривания, иромывают гексаном сульфата натрия и присоединяют его к экстракту. После исиарення растворителя на водяной бане при 80°С сухой остаток переносят в пробирку с 2 мл гексапа, добавляют 1 мл пиридина, 0,5 мл 10%-ного раствора КОП и нагревают в кипящей бане в течение 7 м.ин. Содержимое пробирки после охлаждеиия растворяют в 2 мл этилового спирта, фильтруют, промывают фильтр ctnipTOM, доводя объем фильтра-, та до б мл.

Колориметрирование пропзводят в кюветах с толщпиой слоя 10 мм при длине волны 490 мк (ФЭК-56, пятый светофильтр), контролем служит этиловый спирт. Содерл ание полихлориипеиа оиределяют по калибровочному графику.

Расчет результатов анализа производят ио формуле

л в

Х

где А - содержание полпхлорпцнеиа в исследуемой и робе, мг/кг; 30В - навеска пробы, г.

предмет изобретения

Способ определения мпкроколичеств иолнхлорпинена в растительных объектах, основанный на взаимодействии полихлорнинена с пиридином в щелочной среде, отминающийся

тем, что, с целью возможности количественного О 1ределе11 1я ноллхлорипнеиа, нроводяг иредварительную сернокислотную очнстку экстракта, нагревают реакционную смесь 5-7 мин, а раствор щелочи берут концентрацией, равной 1,5--2,0 и.