Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе термостойких нолнмерных материалов.
3 СН С1-ТОООС-2СН20С
где R - низший алкил, арил, ди-низшийалкиламино- или диариламиногруппа, основан на реакции термической переэтерификации. При этом получают ряд новых эфиров, содержащих ненасынлениые двойные связи и гетероциклические радикалы -триазинил, фурил.
Способ заключается в том, что соответствующий 4,6-бис- (2-оксиэтокси) -1,3,5-триазин лодвергают обработке 2-фурилакриловой кислотой при повышенной температуре, предпочтительно при 170-190°С. Продукт выделяют известным способом. Выход 40-517о.
Предлагаемый способ получения пронзводных 4,6 - бис - фурнлакрнлоилоксиэтокси-1,3,5трназпна общей формулы
СОСН.СН.ОСОСН СН
I II
N N
азина п 55,2 вес. ч. (0,4 моль) 2-фурилакриловой кислоты подвергают термической этерификации при непрерывном удалении воды пз сферы реакции прп те.мпературе 170-190 С
в течение 6 час. По окончанни этерификации реакционную массу охлаждают до 80-85°С и при энергичном неремешивании выливают в стакан с небольшим количеством метанола. Выделившийся осадок отфильтровывают на
воронке Бюхнера, тщательно нромывают метанолом. Эфир 2-дифениламино-4,(2окспэтокси)-1,3,5-триазипа и 2-фурилакриловой кислоты очищают высаживаннем водо из ацетонового раствора или иетролейным
Характеристика полученного эфира приведена ннже:
Общая формула CsijH OsNj.
Элемеитарный состав,
II 4,47, 4,58;
найдено С 65,01, К 9,08, 9,15
вычислено С 65,2; Н 4,6; N 9,2
Серовато-коричВнешний вид невый порошок
Температура плавле93-95ия, °С 51
Выход эфира, % Молекулярный вес (меодом изотермической дптилляции):
600-615
найдено 608 вычислено
Число, омыления, г кон/г эфира:
181-190 найдено 185 вычислено
Бромное число, г/100 г:
149-154 найдено 158 вычислено
Растворимостьпри
0°С:
Растворяется
в ацетоне
То же в хлороформе
Не растворяется в спирте
Пример 2. 27,7 вес. ч. (0,1 моль 2-фе1шл-4,6 - бис (2-оксиэтокси) - 1,3,5 - триазина и 55,2 вес. ч. (0,4 моль) 2-фурилакриловой кислоты обрабатывают по примеру I.
СИ СНОООСНгСНзОС СОСН2СНгОСОСН СН
Характеристика полученного эфира приведена ниже:
Общая формула CarbbsOsN.-;.
Элементарный состав, %:
найдено С 62,55, 62,4; Н 4,28, 4,21; N 8,01,. 8,00
вычислено С 62,7; И 4,45; N 8,15
Внешний впдСеровато-коричневыи порошок
Темнература плавле94-96ия, °С
Выход эфира, % 40 Молекулярный вес (меодом изотермической дитнлляции):
500-515
найдено 517 вычислено
Числоомыления,
г кон/г эфира:
210-225 найдено 217 вычислено
Бромное число, г/100 г;
178-182 найдено 186 вычислено
Растворимость при
Растворяется
в ацетоне
в хлороформе
То же
Не растворяется:
в спирте
Предмет изобретения
1. Способ получения производных 4,6-бисфурилакрилоилоксиэтокси - 1,3,5-трназина об35 щей формулы
где R--низший алкил, арил, ди-низщийалкиламино- или диарила и1иогруниа, отличающийся тем, что 4,6-оис-(2-оксиэтокси)1,3,5-триазии подвергают обработке 2-фурнлакриловой кислотой при повышенной темпера- 50 туре с последующим выделением продуктов известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 170-190°С.
