СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-БРОМОРОТОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07D239/52 

Изобретение касается получения соединений, которые могут быть применены в качестве исходных иродуктов для синтеза новых физиологически активных веществ. Предлагается способ получения нового метилового эфира 5-броморотовой кислоты, заключающийся в том, что суспензию оротовой кислоты в метаноле подвергают воздействию молекулярного брома и полученную при этом 5-броморотоБую кислоту обрабатывают хлористым водород 0-м при кипячении. Целевой продукт выделяют известными приемами. Пример 1. Получение метилового эфира 5-бромороговой кислоты. К суспензии 5 г оротовой кислоты в 100 мл метилового спирта прибавляют -по каплям при комнатной температуре 2 мл брома при перемешивании в течение 2 час. Полученный раствор нагревают при 60°С, пропуская в раствор ТО;К сухого хлористого водорода в течение 7-8 час. В осадок выпадает кристаллический метиловый эфир 5-броморотовой кислоты (кристаллы в виде бесцветных длинных призм). После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным метанолом и спиртом. Выход 6,5 г (90,9% от теоретического), т. пл. 252-254°С (с разложением). Метиловый эфир 5-броморотовой кислоты очень плохо растворим в воде и спирте, для анализа кристаллизуют из больщого количества метанола. Найдено, %: С 28,74; П 1,98; Вг 32,10; N 11,09. QnjBrN.Oi. Вычислено, С 28,92; Н 2,00; Вг 32,10; N 11,24. Пример 2. Омыление метилового эфира 5-броморотовой кислоты. 5 г метилового эфира 5-брсморотовой кислоты кипятят в течение 40 мин в 60 мл I н раствора едкого натра. Полученный раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и из фильтрата осаждают 5-броморотовую кислоту, подкисляя раствор соляной кислотой до рН 1. После перекристаллизации 5-броморотовой кислоты из зоды получают 4,3 г (78,4% от теоретического). Предмет изобретения Способ получения метилового эфира 5-броморотовой кислоты, отличающийся тем, что оротовую кислоту в среде метанола подвергают взаимодействию с молекулярным бромом и полученную при этом 5-броморотовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.