СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1970 года по МПК C07C17/263 C07C25/13 

Известен способ получения фторароматических соединений, заключающийся в том, что фторгалоидметаны, содержащие не менее одного атома фтора нри общем числе галогенов три или четыре, и циклопентадиен или его ГО.МОЛОГИ, или соответствующие димеры подвергают пиролизу При температуре 400- 700°С с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход продукта составляет 70%

В предложенном способе тетрагалоидэтилен, содержащий не менее двух атомов фтора и мономерные или димерные сопряженные циклические или ациклические диены, такие, как циклопентадиены-1,3 или их димеры, индеп и его гомологи, дивинил, изопрен подвергают совместному пиролизу лри температуре 400- 800°С. Целевые продукты выделяют путем перегопки с выходом до 80%. Применение предложенного способа позволит расширить сырьевую базу и увеличить выход целевого продукта.

Пример 1. Через пустую кварцевую трубку (длина 25 с.и, диамет|р 2 см.), -помещенную в трубчатую печь и снабженную конденсирующим устройством (воронка с обратным холодильником, охлаждаемым водой, и ловушка, охлаждаемая смесью ацетон - сухая СОа), пропускают При 600° и атмосферном давлении

.2

5 г (0,38 моль) димера циклопентадиена-1,3 в токе тетрафторэтилена. Скорость подачи 2,3 л/час в течение 10 мая. В конденсирующем устройстве собирают 7 г жидких продуктов Пиролиза, которые, по данным газожидкостной хроматографии (колонка 200X0,4 см, 15% твина-40 на хромосорбе W, температура 73°, скорость газа-носителя - гелия 7,5 г/час), содержат 78,5% (5,5 г) фторбензола. Такнм

образом, выход фторбензола, идентичного эталонному образцу, 66,5% (на исходный димер).

Выход фторбепзола в других подобных опытах, проведенных с люномерным или димерным циклопентадиеном, колеблется в пределах от 60 до 80%.

Пример 2. В аппаратуре, описанной в примере 1, проводят совместный пиролиз дивинила и тетрафторэтилена (скорость подачи газов соответственно 10 и 15 л/час) при 600 и давлении 740 мм рт. ст. в течение 30 мин. Расход газов за время пиролиза составляет: дивинила 0,22 моль и тетрафторэгилена

0,33 моль. Из продуктов оиролиза после обычной обработки выделяют дистилляцией на колонке 9 г смеси изомерных дифторбензолоз, вььход 36% от теории, т. кип. 85-93 Пц 1,4380. Чистоту и выход изомерных диски (условия хроматопрафирования Г пример 1) с использованием смеси заведомых дифторбеизолов.

В других аналогичных опытах общие выходы дифто:рбепзолов колеблются в пределах от 30 до 50% от теории.

Предмет изобретения

Способ .получения фторароматических соединений -пиролизом смеси галоидсодержащих

углеводородов с циклопентадиенами или с его гомологами, или с соответствующими димерами, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой -базы и увеличения выхода

целевого продукта, в качестве галоидсодерл ащих углеводородов используют тетрагалоидэтилен, содержащий не менее двух атомов фтора, и пиролиз ведут при температуре 400- 800°С.