СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯЗО-МЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГОАНГИДРИДА Советский патент 1970 года по МПК C07D307/89 C07C51/567 

Настоящее изобретение относится к способу получения ызо-метилтетрагядрофталевого ангидрида, который используют, например, в качестве отвердителя синтетических смол. Известен способ получения ызо-метилтетрагидрофталевого апгидрида путем нагревания метилтетрагидрофталевого ангидр-ида при температуре 150-230°С в присутствии фосфорного ангидрида в количестве 0,5-2 вес. %. Однако получаемый при этом продукт имеет низкое качество - неоднородный, темного цвета, со смолистым осадком, что не позволяет использовать его без очистки вакуумной разгонкой. Согласно предложенному способу вышеука- 15 занные недостатки можно устранить. Это достигается применеР1ием фосфорного ангидрида в количестве 0,1-0,5 вес. %. Уменьшение количества фосфорного ангидрида обеспечивает получение чистого прозрач- 20 ного продукта яптарного цвета, пригодного для отверждения эпоксидных смол и композиций на их основе. Пример 1. Кристаллический метилтстра- 25 гидрофталевый ангидрид (МТГФА) расплавляют в круглодонной колбе из термостойкого стекла, помещенной в глицериновую баню при температуре 100-110°С, в расплав вводят 0,1 вес. % (от веса МГГФА) фосфорного ап- 30 5 10 гидрида. Смесь нагревают до 155-165°С (в массе) и при постоянном перемешиващии проводят изомеризацию в теченпе 4-5 час. Процесс считают оконченным, если проба на предметном стекле при растирании стеклянной палочкой не выкристаллизовывается. Продукт не отл1ичается стабильностью, через 1-2 суток ъ массе выпадают кристаллы. Продукт изомеризации МТГФА в тех же условиях, но в приеутствии 2% фосфорного ангидрида представляет собой почти черную неоднородную жидкость. Пример 2. Изомеризацию проводят в условиях примера 1, но в расплав МТГФА вводят 0,3 вес. % фосфорного анпидрпда и ведут процесс в течение 2-2,5 час при той же температуре. Полученный продукт - эвтектическая смесь изомеров - представляет собой маслянистую прозрачную жидкость янтарного цвета, без характерного для кристаллического МТГФА резкого запаха е вязкостью 60-70 ест. Выход продукта 100%. Сохраняет стабильпость в течение 2-3 месяцев. Образцы эпоксид1юй смолы, отвержденные этим продуктом - светлые, прозрачные, без посторонен их включений.

. 2786783 .4

гонке под вакуумом. Чистый «зо-метилтетра-Предмет изобретения гидрофталевый ангидрид перегоняют при остаточном давлении 5-20 м,ч рт. ст. и темпера-Снособ получения «зо-метилтетрагидрофтатуре паров 150-175°С. Выход 85-95%. Про-левого ангидрида в лрисутствии фосфорного дукт представляет собой маслянистую про-5 ангидрида лри температуре 150-230°С, отлизрачную жидкость без характерного запаха счающийся тем, что, с целью улучшения качевязкостью 50-90 ест.€тва продукта, фосфорный аигидрид используют в количестве 0,1-0,5 вес. %.