Изобретение относится к способу получения соединений, которые могут быть использованы в сиитезе катиоииых красителей.
Известны способы получения четвертичных солей 2-арил-амииоэтилтрИ1метнламмония, например алкилироваиием первичиых ароматических или вторичных жнрноароматнческих аминов 1-талоид-2-диметиламииоэтаиом с последуЕОЩим превращением полученного продукта в его четвертичную соль действием метилирующего агента.
Предлагается способ получения солей 2-ариламипоэтилтриметиламмония или их N-алкилзамещенных, заключаюидийся в том, что избыток ароматического амина иодвергают взаимодействию с хлорхолинхлоридом в ирнсутствин растворителя или без него при темнературе 100-200°С в течение 1-6 час. Затем носле удаления нзбытка исходного амина соль 2-арнламиноэтилтриметнламмония дополнительно обрабатывают алкилирующим агентом, например диметилсульфатом, и выделяЕот целевой продукт известными нриемами.
Пример 1. 47,5 мл водного раствора хлорхолинхлорида, содержащего 500 г/л основного вещества, упаривают в вакууме досуха, прибавляют 45 мл аиилина и нагревают при 120-125°С в течение 4 час. Затем добавляют 8 г едкого натра и иолностью отгоняют анилин с водяным иаром.
Оставщийся воднощелочной раствор содержит 32 г хлористого 2-анилииоэтилтриметиламмония, который может быть неиосредственно в этом растворе использован в синтезе красителей.
При м е р 2. 25,2 г твердого хлорхолннхлорида, содержащего 94% основного вещества, нагревают с 58 мл моноэтнланилина нри 180°С в течеиие 6 час, добавляют 8 г 100%-ного едкого натра и отгоняют не вошедщий в реакцию этнланилин с водяным паром. Оставшийся раствор содержит хлористый 2-(М-этнланилино) - этилтрил1етиламмоннй, выход 90%.
Аналогично получают хлорнды 2-(Ы-метнламнно)-и 2-(1 -бутиламино) - этилтриметиламмония соответственно из N-бутиланилииа.
П р и м е р 3. Проводят алкилированне анилина хлорхолинхлоридом, как указано в примере 1, и отгоияют анилин с иаром, к полученному водно-щелочному раствору хлористого 2-анилнноэтнлтриметнламмония добавляют
4 г едкого иатра и при 40°С в течение 1 час
приливают по каплям 21 мл диэтилсульфата,
жет быть непосредственно использован для получения красителей.
Пример 4. 23,7 г 100%-ного хлорхолинхлорида нагревают 4 час. при 125°С с 50 мл лг-толуидина. После добавления 12 г едкого натра отгоняют не вошедший в реакцию /и-толуидин с водяным паром. К оставшемуся раствору при 40°С постепенно добавляют 15 мл диметилсульфата, полученный водный раствор имеет объем 140 мл и содержит 1 моль на 1 л хлористого 2- (К-метил-/и-толуидино) - этилтриэтил аммония.
Пример 5. 43,2 г 1-нафтиламина и 15,8 г 100%-ноГО хлорхолинхлорида нагревают с 150 мл н-бутанола при кипении В течение 6 час. Затем добавляют 6 г едкого натра в виде водного раствора, отделяют бутанольный слой и отгоняют с паром остатки бутанола и
нафтиламина. В оставшемся растворе содержится хлористый 2-(1-нафтиламино)-этилтриметиламмоний, выход 90%. Соединение может быть переведено в N-алкилзамещенное, как указано в примерах 3 или 4.
Предмет изобретения
Способ получения солей 2-ариламиноэтилтриметиламмония или их N-алкилзамещенных на основе ароматического амина с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что избыток последнего подвергают взаимодействию с хлорхолинхлоридом ори температуре 100-200°С, и полученную при этом соль 2-ариламиноэтилтриметиламмония после удаления избытка исходного амина обрабатывают алкилируюшими агентами, например диметилсульфатом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения тетра- и гексаметингемициановых красителей | 1956 |
|
SU107123A1 |
Способ получения -( -оксиэтил) - - ( -цианэтил) -ариламина | 1974 |
|
SU523079A1 |
Способ получения водорастворимых красителей | 1965 |
|
SU219048A1 |
Способ получения 6-метоксиндола | 1958 |
|
SU123531A1 |
Способ бензилирования ароматических аминов | 1933 |
|
SU34553A1 |
Способ получения производных 3-амино- -пиразолина | 1970 |
|
SU464998A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЭТЕНИЛБЕНЗИЛЬНЫЕ ЗАМЕСТИТЕЛИ | 2015 |
|
RU2732296C2 |
БАКТЕРИЦИД ОТ СУЛЬФАТВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ БАКТЕРИЙ В МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ ВОДНЫХ СРЕДАХ | 2014 |
|
RU2578313C1 |
Способ получения -аминоэтилидендифосфоновых кислот | 1976 |
|
SU739076A1 |
Способ получения производных сульфамилбензойной кислоты | 1969 |
|
SU512700A3 |
Даты
1970-01-01—Публикация