Изобретение относится к способу получения ароматических диаминов.
Оно может найти применение для синтеза термостойких азотсодержаш,их полимеров.
Известен способ получения 4,41-диамино3,3-диметоксидифенилметана из о-анизидина и формальдегида в ш,елочиой среде. Выход составляет 60%.
С целью упрощения нроцесса и увеличения выхода целевого продукта о-анизидин конденсируют с формальдегидом в присутствии концентрированной соляной кислоты с иоследующнм выделением целевого продукта известным способом, например иутем перекристаллизации реакционной смеси из водно-спиртовой среды. Выход целевого продукта 90%.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 91 мл 30%-ной соляной кислоты (0,75 моль, 200 мл дистиллированной воды и 256,3 г о-анизидина (2,1 моль). Смесь охлаждают до 6°С и при интенсивном неремешивании добавляют 83,3 г (1 моль) 36%-ного раствора формальдегида так, чтобы температура нри добавлении не превышала 10°С.
кппеппя. После двухчасового кипеиия реакциоппую смесь нейтрализуют содой и отделяют органический слой, который затем растворяют в спирте и добавляют воду (соотношение вода : спирт 2:1). Водно-спиртовой смеси берут столько, чтобы 1 г органического слоя соответствовал 10 Л1л водно-спиртовой смеси.
Водпо-спиртовой раствор нагревают до кипения, добавляют активироваппый уголь и фильтруют. Из отфильтрованного раствора выкристаллизовывается 4,4-днамино-3,3-диметоксидифеиилметан. Выход 250 г (90%); т. пл. (из спирта) 100°С.
Иайдеио, %: С 69,76, И 6,89, N 10,83. CisnisNaOa.
Вычислено, %: С 69,80 П 6,98 N 10,80.
Предмет изобретения
Способ получения 4,4-диамиио-3,31-диметоксидифенилметана путем конденсации о-анизиднна и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью упрошения процесса и увеличения выхода целевого продукта, конденсацию проводят в присутствии концентрированной соляной кислоты с последуюш,им выделением целевого продукта известным способом, нанрнмер нутем перекристаллизации реакционной смеси из водно-сииртовой среды.
