СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВАНИЙ ДИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА Советский патент 1973 года по МПК C07C213/08 C07C215/74 C07C217/80 

Изобретение относится к способу получения ароматических ааминов, используемых в качестве мономеров для термостойких полимеров.

Известен снособ получения диаминодифенилметанов взаимодействием ароматических аминов, нанример анилина, взятого в избытке с формальдегидом в присутствии каталитических количеств соляной кислоты.

По такому способу конденсацию амина с формалинном проводят в гетерогенной среде, что способствует осмолению ароматических аминов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение чистоты основного продукта.

Для этого процесс проводят при эквимолекулярном соотношении амина к кислоте и а.мина к формальдегиду.

Предлагаемый способ получения оснований дифенилметанового ряда общей формулы

где RI - метокси или оксигруппы; R2 - водород или хлор.

заключается в том, что ароматический амин формулы

где RI и R2 имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию со стахиометрическим количеством параформа в присутствии эквимолекулярного количества соляной кислоты. Процесс проводят при температуре 40-90° С.

Таким образом, синтезируют ароматические с высоким выходом, например (% от теоретического):

4,4-диамино-3,3-диметоксидифенилметан 75 4,4-диамино-3,3-диоксидифенилметан 80 4,4 - диамино - 3,3 - диокси - 6,6-дихлордифенилметан 90.

Пример 1. В колбу загрзжают 300 мл воды, 21,8 г (0.2 моль о-ам1жофенола. Смесь при перемещивании нагревают до 40° С и при этой температуре постепенно добавляют 23 г (0,2 моль концентрированной соляной кислоты. После получения раствора хлоргидрата о-а;минофенола добавляют 3,0 г (0,1 моль) параформа и постепенно нагревают реакционную массу до 90° С и выдерживают ее

3

3 час с последующим выделением целевого продукта нейтрализацией раствором соды или щелочи. Выход 18,5 г (80 от теоретического); т. ел. 214-216° С.

Найдено, %: С 66,94; Н 6,05; N 12,20.

Cl3H,4N202.

Вычислено, %: С 67,38; Н 6,08; N 12,17.

Пример 2. В колбу загружают 155 г воды, затем 180 г (1,6 моль) концентрированной соляной кислоты, 200 г (1,6 моль) о-анизидина и 24 г (0,8 моль) параформа. Реакционную смесь при перемещивании постепенно нагревают от 40 до 90° С и выдерживают при температуре 90° С 3 час. Затем реакционную массу нейтрализуют раствором соды и охлаждают. Продукт кристаллизуется, его отделяют от воды, перекристаллизовывают из бутанола и сушат. Выход 157,3 г (75% от теоретического) ; т. пл. 96-98°С.

Найдено, % : С 69,85; Н 7,05; N 11,04.

C,5Hi8N202.

Вычислено, %: С 69,80; Н 6,98; N 10,85.

Пример 3. В колбу загружают 300 Л1Л воды, 28,7 г (0,2 моль) хлораминофенола и при перемешивалии добавляют 23 г (0,2 моль)

концентрированной соляной кислоты. При температуре 40° С в колбу загружают 3,0 г (0,1 моль) параформа и постепенно температуру поднимают до 90° С и при этой температуре реакционную смесь выдерживают 3 час. Продукт выделяют нейтрализацией раствором соды.

Выход 27 г (90% от теоретического), Найдено, %: С 51,60; Н 4,37; N 8,68; С1 23,97.

Ci3Hi202N2Cl2.

Вычислено, %: С 52,17; Н 4,01; N 9,36; CI 23,74

Предмет изобретения

Способ получения оснований дифенилметанового ряда, например 4,4-диамино-3,3-диметоксидифенилметана, конденсацией ароматического амина с формальдегидом в водной среде в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения чистоты продукта, используют эквимолекулярное соотношение амина к

кислоте и амина к формальдегиду.