Способ получения валериановой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C51/00 

Валериановая кислота применяется в 1пшцевой и парфюмерной промышленности, является исходным продуктом для получения валидола, а также используется для синтеза аминомасляных кислот.

Промышленные методы получения вале рианоБОй кислоты основаны на синтезе ее из омистого бутила и цианистого натрия или магнийорганкчесжогс соединения.

Однако при этом способе применяют дор гостоящее дефицвтиое сырье - бромистые магннйс ганическиё соединения, а также выссиотсжсичные хщанистые соединения. КрОе ме того, получаемая таким образом валер ановая кислота недостаточно чисва, содер- жание ее в конечном продукте составляет 8О%.

Цель предлагаемого изобретения - рао ширевяе сырьевой базы для получения ваг лернаяовой кислоты и получение валериано вой кжелоты более простым путем.

Дня этого в качестве исходного сырья используют смесь метиловых ©фиров вапе« риановой и аллипуксусной кислот, являю« шихся побочными Щ)ОДуктами в производствве себ|ациновой кислоты електрохимическим методом.

При производст-ве себадиновой кислоты из монометилового I эфира адипиновой кислоты

в процессе его электролитической конденса ции одновременно образуется ряд продуктов: метиловый эфир ;себациновой кислоты, метиловые эфиры валериановой и аллилуксуо. ной кислот и др.

В разработанном процессе использование метиловых эфиров валериановой и аллилук- сусной кислот, не предусмотрено. Часть нх отгоняется с метанолом и возвращается в процесс, части теряется со сточными вода ми после выделенная себациновой кислоты.

Предлагаемый способ позволяет использовать указанные эфиры для получения из них варериановой кислоты.

Он состоит в следующем. Смесь продук-г тов, образующихся при электролитической конденсации монометилового эфира адипино-. вой кислоты, подвергают ректификации для отделения метанола и метиловых эфиров валериановой и аллил гксусной кислот. Бы деленные эфиры направляют на гидрирование, целью которого является превращение метилового эфира аллилуксусной кислоты в метиловый эфир валериановой кислоты. тиловый эфир валериановой кислоты переводя в валериановую кислоту гидролизом., Ректификацию можно осуществить, на- пример, следующим образом. Смесь продук- тов электрблитической кинденсации подают на первую ректификационную колонну, где отгоняют метиловые эфиры валериановой и аллилуксусной кислот вместе с мета,нолом. Во избежание осмоление диметилового ра себациноБОй кислоты, температуру в кубе колонны поддер швают не выше 90®С. Для более полного отделения метиловых эфиров валериановой и аллилуксусной кислот ректификвцию ведут при остаточном давле НИИ мм рт. ст. Полученную при этом смесь метанола и э(1:иров, возможно в парозрй фазе, подают на следующую колонну, где из верхней ча сти колонны выводят метанол, а в кубе когяонны остаются эфиры валериановой и ал-; лилуксусной кислот с небольшим количеством воды и метанола. Ректификацию ведут при атмосферном давлении и температуре в верх ней части колонны С. Метанол возвращают на стадию электролитической конденсации. Метиловые эфиры валериановой и аллилуксусной кислот в случае необходимости для полного отделения от метанола разбавляют водой в соотнош© НИИ вода : продукт О,. После рассла вавия ЭФ1ФНЫЙ слой, состоящий из метишэвы ;9фи|кэе валериановой и аллилуксусной кнс/ют исад зргэдаот гидрировашоо. Гидрирование проводят в присутствии известных катализаторов гидрирования по известной схеме, а . именно: при температурах 5-«2ОО С и давлении до 1ФО атм, например с применением рутениевого катади затора при давлении О атм и тем пературе около 100 С, Полученный после гидрирования продукт представляет собой только метиловый эфир валериановой кисло« ты. Валериановую кислоту можно получить из него пу/ем омыления его щелочью и последующим подкислением. Метиловый эфир валериановой кислоты может быть . использован и непосредстве но, например, для получения других эфиров реакцией переэтерификации. Предлагаемый способ прост для полу« чёния валериановой кислоты и интересен для повышения рентабельности производств ва себациновой кислоты. Формула аЬбретени 1.Способ получения валериановой кисло ы, отличающийся тем, что, с елью расширения сырьевой базы и упроще ия процесса, смесь метиловых эфиров ва ериановой и аллилуксусной кислот подвер ают гидрированию, с последующим гидро« игом полученной реакционной смеси и елением продукта известным способом. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи й я тем, что гидрирование ведут при ОО°С и давлении атм в щ исутст « ИИ рутениевого катализатора.