СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4- Советский патент 1970 года по МПК C07F9/09 

Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, содержаидих эпоксидные гру.ипы общей формулы

или

Нг- CH-/Vci

Ло/ о

P-R.

З-п

где п 0, 1,2; R - алкил, арил, циклоалкил.

Эти соединения могут быть использованы в качестве исходного сырья для получения эпокаидных смол, огнестойких пластификаторов и стабилизаторов полимерных материалов.

Известен способ получения эфиров кислот фосфора, содержащих эиоксигруппы, эпоксидированием соответствующих ненасыщенны.х эфиров растворами надкислот. Однако эфиры, содержащее алкил и хлорциклогексиловые группировки, в частности 4-(1,2-эпокси)-этил2-хлорциклогексиловые эфиры кислот .пятивалентного фосфора, ранее известны не были.

или пятивалентного фосфора подвергают эиоксидированию раствором надуксусиой кислоты в этилацетате в присутствии О-10%-кого безводного уксуснокислого натрия. Эиоксндпрсвание лучще проводить при температуре 40- 60°С при молярном соотнон1ении эфиров к надуксусной кислоте 1 : 1 - 1 :7. Целевой продукт выделяют известными способами.

Пример 1. Получение три-4-(1,2-эиокси)этил-2-хлорциклогекснл-фосфата.

К 10,2 г (0,02 г-моль) три-(4-винил-2-хлорциклогексил)-фосфита и 6 г безводного уксуснокислого натрия пр1И перемещивании приливают по каплям 50 г 20,6%-ного безводного раствора надуксусной кислоты ((0,135 г-моль) в этилацетате.

Реакционную смесь оставляют на 90 час при комнатной температуре, а затем обрабатывают 50 мл воды и 10%-ным раствором бикарбоната натрия до нейтральной реакции. Сущат хлорнстым кальцием, фильтруют, отгоняют этилацетат и вакуумируют в течение 30 мин при 100°С и остаточном давлении 4- 5 мм рт. ст.

Выделяют 7,5 г очень вязкого желтоватого прозрачного вещества. Выход 65,3%.