СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОПЕРЕКИСЕЙ М и л-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛОБ Советский патент 1970 года по МПК C07C409/12 

Дигидроперекиси м- и л-диизопропилбензолов могут быть использованы в производстве резорцина и гидрохинона.

Известен способ получения чистых гидроперекисей м- и л-диизопропилбензолов и их солей с оксигидроперекисями путем обработки исходной смеси водным раствором щелочи и органического растворителя (бензола), причем Дигидроперекиси остаются в щелочном растворе, а оксигидроперекиси переходят в слой органического растворителя.

После нейтрализации углекислотой получают дигидронерекиси с содержанием оксигидронерекисей до 10-11% по весу. Чтобы получить Дигидроперекиси с меньшим содержанием оксигидроперекисей, этот процесс повторяют.

Известный способ требует расхода значительных количеств растворителей, довольно сложен и не обеспечивает получения продукта достаточной чистоты.

С целью упрощения процесса и новышен,ия качества продукта, предложен способ получения дигидроперекисей м- и «-диизопронилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, получающегося при обработке продуктов окисления м- и л-диизопропилбензолов щелочными растворами с применением нейтрализации натриевой соли дигидронерекиси м- и л-диизопропилбензола углекислотой, заключающийся

в том, что щелочной экстракт перед нейтрализацией подвергают концентрированию при 20-60°С и остаточном давлении 10- 100 мм рт. ст. с последующим отделением выпавших нри этом натриевых солей гидроперекисей и промывкой их.

Пример. 220 г щелочного экстракта, содержащего 8% гидроперекиси в пересчете на дигидроперекись ж-диизопропилбензола, подвергли концентрированию при повышенной температуре под вакуумом, выпавшие в осадок натриевые соли гидроперекисей отфильтровали и промыли. При этом было получено: 1. натриевых солей гидроперекисей 28,93 г

(в сухом виде) с содержанием 51,5% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись) или 14,89 г; 2. маточного щелочного раствора 61,48 г с содержанием 3,7% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись), или 2,26 г;

3. Водного дистиллата 95,3 г с содержанием 0,02% гидроперекиси или 0,02 г в пересчете на дигидроперекись).

Выход Дигидроперекиси в виде кристаллической динатриевой соли составляет 84,4% от общего количества гидроперекисей, находившихся в исходном щелочном экстракте. По анализу выделенная натриевая соль содерл :ала 51,0% Дигидроперекиси и 1,0% оксигидроперекиси.

При нейтрализации водной суспензии полученной динатриевой соли дигидроперекиси ж-диизопропилбензола с помощью С02 выделена кристаллическая дигидроперекись.

После выделения на фильтре от маточного раствора дигидроперекись промывали небольшим количеством воды и сушили в вакууме при 40°С.

Выход дигидроперекиси в расчете на дипатриевую соль составил 95% от теоретического.

Полученная дигидроперекись лг-диизопропилбензола имела температуру плавления 65,0-66,0°С и содержала основного продукта 99,5%.

Предмет изобретения

Способ получения дигидроперекисей м- и л-диизопропилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, получающегося при обработке продуктов окисления м- и «-диизопропилбензолов щелочным раствором, с применением нейтрализации образующейся натриевой соли дигидроперекиси м- и д-диизопропилбензола углекислотой, отличающийся тем, что,С целью упрощения процесса и повышения качества продукта, щелочной экстракт подвергают концентрированию при 20-60°С и остаточном давлении 10-100 мм рт. ст., выпавшие при этом натриевые соли гидроперекисей отделяют от маточника и нейтрализуют;