Способ выделения дигидроперекисей м-и-п-диизопропилбензола Советский патент 1975 года по МПК C07C73/06 

Пример 1. К 300 г воднощелочного раствора, полученного экстракцией оксидата мдиизопропилбензола 8%-ным водным раствором едкого натра, содержащего 39 г дигидроперекиси м-диизопропилбензола, добавляют 100 г бензола. Затем в реакционную смесь при 150°С, давлении 2,5 ата при интенсивном перемешивании подают двуокись углерода до рН среды 7,5-8,0. Время реакции 70 мин. Получают 138 г бензольного раствора, содержащего 38, О г дигидроперекиси м-диизопропилбе1ь зола. Выход 97,43%.

Пример 2. Реакцию проводят в условиях примера 1, но в присутствии 155,0 г толуола. Время реакции 70 мин. Получают 193,0 г толуольного раствора, содержащего 38,0 г дигидроперекиси м-диизопропилбензола. Выход 97,43%.

Пример 3. Взаимодействие проводят в условиях примера 1, но при давлении 50 ата. Время реакции 20 мин. Выход дигидроперекиси м-диизопропилбензола 97,5%.

Пример 4. Реакцию проводят в условиях примера 1, но в присутствии 100 г м-диизопропилбензола. Время реакции 70 мин. Выход дигидроперекиси м-диизопропилбензола 97,4%.

Пример 5. В реактор загружают 140 г безола и 100 г продукта, содержащего 61,0 г натриевой соли дигидроперекиси м-днизопропнлбензола, 1,7 г натриевых солей моно- и оксигидроперекисей и 37,3 г кристаллизационной воды. Затем при интенсивном перемещивании, температуры 10°С и давлении 2,5 ата через реакционную смесь пропускают двуокись углерода до рН среды 10,5-11,0. Время реакции 70 мин. Получают 190,4 г бензольного раствора, содержащего 50,4 г дигидроперекиси м-диизопропилбензола. Выход 98,63%.

Пример 6. В реактор загружают 155,0 г метилэтилкетона и 52 г продукта, содержащего 30,8 г натриевой соли дигидроперекиси пдиизопропилбензола, 1,5, г натриевых солей моно- и оксигидроперекисей и 19,7 г кристаллизационной воды. Затем при интенсивном перемешивании, температуре 20°С и давлении 5 ата через реакционную смесь пропускают

двуокись углерода до рН среды 10,5-11,0. Время реакции 50 мин. Получают 180,2 г метилэтилкетонового раствора, содержащего 25,2 г дигидроперекиси п-диизопропилбензола. Выход 97,67%.

11 р и м е р 7. Реакцию проводят в условиях примера 5, но в присутствии метилизобутилкетона. Время реакции 70 мин. Выход дигидроперекиси м-диизопропилбензола 98,9%.

Пример 8. К 300 г 8%-ного воднощелочного раствора, содержащего 36,0 г дигидроперекиси п-диизопропилбензола, добавляют 720 г метилизобутилкетона. Взаимодействие с двуокисью углерода ведут при 20°С и давлении 2 ата. Время реакции 20 мин. Получают 755 г метилизобутилкетонового раствора, содержащего 35 г дигидроперекиси п-диизопропилбензола. Выход 97,2%.

Пример 9. Реакцию проводят в условиях примера 1, но в присутствии смеси, состоящей из 30 г бензола и 20 г метилизобутилкетона. Время реакции 70 мин. Выход дигидроперекиси м-диизопропилбензола 97,2%.

Предмет изобретения

1.Способ выделения дигидроперекисей ми п-диизопропилбензола из натриевых солей дигидроперекисей или их воднощелочных растворов путем взаимодействия их с двуокисью углерода с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии ароматического углеводорода или алифатического кетана или их смеси и при давлении не выше 60 ата.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что ароматический углеводород и дигидроперекись берут в соотношении 1-5: 1 по объему.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что алифатический кетон и дигидроперекись в соотношении 1-20 : 1 по объему.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь ароматического углеводорода и алифатического кетона берут в соотнощении 0,1 -10 : 1 по объему.