СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ .п-ДИЭТИЛБЕНЗОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07C7/152 C07C15/02 

Изобретение относится к способу выделения и.-диэтилбензола и может быть использовано в промышленности химических реактивов . Чистый лг-диэтилбензол может быть исходным сырьем для получения ионообменных смол и изофталевой кислоты.

Известен способ выделения л-диэтилбензола из смеси изомеров с применением в качестве клатратообразователя Ы1(4-метилпиридин)4(5СМ)2 с последующим разрушением образуюшйхся кристаллов соляной кислотой. Выход лг-диэтилбепзола 71,4%.

Для увеличения выхода целевого продукта до 92,7% и повышения его чистоты в качестве клатратообразователя применяют Ni(l-фенилэтиламин)4(5СМ)2 и процесс ведут при минус 2-плюс 10°С.

Предлагаемый способ заключается в том, что с помощью комплекса типа Вернера получают лг-диэтилбензол относительно простым и доступным способом путем выделения его из смеси изомеров диэтилбензола. Смесь изомеров диэтилбензола, обогащенную лг-изомером (до 70%), получают диспропорционированием этилбензола в присутствии хлористого алюминия.

лективпым по лг-диэтилбензолу, что позволяет извлекать его из смеси изомеров.

Пример. Используют исходную смесь диэтилбензолов изомерного состава, %: мета 69,9; пара 26,33; орто 3,76.

19,2 г гексагидрата хлорида никеля (0,08 моль растворяют в 80 мл дистиллированной воды и прибавляют 15,56 г тиоцианата калия (0,16 моль}. К этому раствору, охлажденному до минус 2°С, при перемешивании в течение 15 .чин прибавляют 43,4 г 1-фенплэтпламина (с 12%-ным нзбытком), растворенного в 100 мл смеси диэтилбензолов. Скорость прибавления должна быть такой, чтобы температура реакцпонной смеси не поднималась выше 10°С.

Перемешивание продолжают еще 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 30 мл охлажденного н-гептана и сушат при комнатной температуре под вакуумом в течепие 20 мин. Клатрат разлагают Ш Л1лз соляной кислоты. Органический слой отделяют, промывают водой, сушат безводпым .хлористым кальцием.

По данным хроматографического анализа органический слой содержит, %: лг-диэтилбензола 92,7, и-диэтилбеизола и о-диэтилбензола 0,52. 3 ния лг-диэтилбензола будет снижаться незначительио. 1-Фенилэтиламин регенерируют обработкой продукта разложения клатрата 40%-ным раствором едкого натра. „ ,5 Предмет изо бре гения Способ выделения лг-диэтилбензола из смеси изомеров диэтилбензола нутем обработки сме- 4 . си изомеров клатратообразователем типа комплекса Вернера с последующим разрушенпем образующихся кристаллов соляной кпслотой, отличающийся тем, что, с нелью повы-шения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве клатрагообразователя применяют Ы1(1-фенил1Этиламин)4(5СМ)2 и процесс ведут ирн минус 2 - плюс 10°С.