СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м- или п-ИЗОМЕРОВ ДИАЦЕТИЛБЕНЗОЛА Советский патент 1971 года по МПК C07C45/42 C07C49/76 

Изобретение относится к способу получения изомеров м- или п-диацетилбензола.

Известно способ получения м- или я-диацетилбензола путем окисления смеси изомеров м- или «-диэтилбензола кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта с последующим разделением изомеров фракционированием. Однако по известному способу выход целевого продукта не более 40%.

Целью предлагаемого изобретения является увеличение выхода продукта.

Для этого согласно изобретению диоксим м- или и-диацетилбензола обрабатывают водным раствором бисульфита натрия в количестве не более 1,3 моль на оксимную группу при кипячении в среде спирта. Выделяют основной продукт известными приемами.

Пример 1. 9,6 г (0,05 г-моль) диоксима ж-диацетилбензола (т. пл. 196-198°С), 85 мл спирта и 42,5 мл 31,7%-ного раствора NaHSOa загружают в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником и перемешивают при кипении 20 час. Спирт отгоняют, смесь охлаждают, добавляют 170 мл хлороформа и 70 мл 10о/о-ного раствора соляной кислоты и перемешивают при комнатной температуре 0,5 час, затем энергично встряхивают, слой хлороформа отделяют, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют под вакуумом при 4 ммрт.ст. и температуре 130-134°С. ВыХОД ж-диацетилбензола 6,5 г (80, от теоретического); т. пл. 27-29°С. По литературным данным т. пл. л -диацетилбензола 31-32°С.

Пример 2. 9,6 г (0,05 г-моль) диоксима /г-диацетилбензола (т. пл. 241-242°С), 85 мл спирта и 42,5 мл 31,7%-ного раствора NaHSOs загрулсают в трехгорлую- ко.тбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником и размешивают при кипении 20 час. Отгоняют 80 мл спирта. К охлажденному остатку добавляют 170 мл хлороформа и 70 мл 10о/о-ной соляной кислоты и размешивают 0,5 час. Весь осадок растворяется. Хлороформ отделяют и испаряют. Оставшийся га-диацетнлбензол сушат на воздухе. Выход п-диацетилбензола 6,7 г (82,75% от теоретического); т. пл. ПО- 112°С. По литературным данным т. пл. п-диацетилбензола 114°С.

Предмет изобретения

Способ получения м- или л-изомеров диацетнлбензола, отличающийся тем, что, с целью упрош:ения процесса и увеличения выхода продукта, диоксим м- или «-диацетилбензола подвергают взаимодействию при кипячении с водным раствором бисульфита натрия в количестве не более 1,3 моль на оксимную группу в среде спирта с последующим выделением де