СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОЙ ШИХТЫ Советский патент 1970 года по МПК B22F9/24 H01F1/20 

Изобретение относится к области получения ферритовой шихты с применением опеоации совместного осаждения ее компонентов из раCTBODOB газообразным осадителем.

Известен способ получения ферритовой шихты, заключающийся в том, что осаждение компонентов шихты осуш,ествляют из гетерогенной смеси раствора осаждаемого компонента и порошка окиси железа с помощью абсорбции газообоазного реагента, двуокиси углерода, при уменьшаюш.емся значении рН. Газообразный осадитель подают под давлением.

Предложенный способ получения ферритовой шихты отличается от известного тем, что, с целью увеличения скорости и полноты осаждения всех компонентов тихты. повышения ее однородности, а также упрощения технологического цикла процесса, осуществляют совместное осаждение из гомогенного раствора солей компонентов смесью газообразных осадителей, аммиака и двуокиси углерода в соотношении не более 2:1. Температуру процесса поддерживают в пределах 46-55°С, а рН раствора увеличивают в период осаждения от 1-4 до 8-8,7.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

железа, цинка и марганца, вводят одновременно газообразный аммиак и двуокись углерода. Смесь указанных газообразных осаднтелей годают в соотиощении NH-):C09 не более 2:1 при давлении 3-8 атм. Температуру раствора в нроцессе осаждения поддерживают в пределах 46-55°С, рН раствора меняют от I-4 в началае процесса до 8-8.7 в конце. Соблюдение указанных режимов необходимо для

проведения полного совместного осаждения всех компонентов шихты, в ПРОТИВНОМ случае, например при увеличеини оН выше 8,7, возможно образование комплексных соединений цинка, гидролиз сернокислого железа или прохождение реакции синтеза карбаната аммония.

Для интенсификации процесса осаждения применяют турбудизацию системы газ-жидкость, которую осуществляют при помощи

встроенной в реактор направляющей трубы и вращающегося в ней винта с лопастями, имеющего, например, диаметр 150 мм, шаговое отношение 1.6 и скорость вращения 1400 об/лшн. При этом число Рейнольдса, характеризующее степень перемешивания, равно 75000.

С целью усреднения состава н повышения дисперсности осадка, проводят мокрый помол осадка непосредственно в процессе осаждения,

нуправляющей трубы со скоростью 3--7 м/сек на рефлектор, закрепленный над винтим на одном с ним валу. Давление в реакторе поддерживают на заданном уровне нри помощи регулятора типа РПД, установленного на линии подачи чистой газообразной двуокиси углерода в реактор. Автоматическую дозировку стехиометрически необходимого количества С02 производят тем же регулятором. Чем быстрее поглощается углекислота, тем интенсивнее ее подача и наоборот. Подачу газообразного чистого аммиака регулируют при помощи регулятора соотношения типа АУС, обеспечивающего поддержание отношения поглощенных NHsiCOa не более 2:1, причем объем поглощенного аммиака зависит от объема поглогценной углекислоты.

Величина рН характеризует окончание процесса. Подачу газообразных осадителей прекращают, выключают перемешивающее устройство, срабатывает автоматика выгрузки суспензии из реактора и загрузки следующей порции исходного раствора. Затем цикл осаждения повторяют. Полученный осадок отделяют от пульпы, сушат и прокаливают для получения ферритовой шихты. Остаточное содержание каждого из осаждаемых ее компонентов в фильтрате составляет (I-5) г/л, т. е. достигает практически полного осаждения всех компонентов. Это позволяет получать шихту строго заданного сосгава.

Пример. В реактор с рабочей емкостью 5,5 л вводят 4,7 л раствора сернокислых солей закисного железа, марганца и цинка, имеющего рН равным 1,23.

Отиосительный состав смеси окислов в этом растворе (в %):

Окись железа71,5

Окись марганца18,7

Окись цинка9,8

Газообразный аммиак и двуокись углерода при включенном перемешивающем устройстве непрерывно подают в реактор по отдельным коммуникациям, замеряя расход газа ротаметрами. Расход аммиака меняют в зависимости от скооости поглощения углекислоты так, чтобы на всем протя.-кепии процесса совместного осажут,епия отношение NIb:C02 было не больше 2:1. Расход аммиака с учетом нейтрализации избыточной кислотности примерно равен 5 стехиометрическому. Температуру в реакторе поддерживают 51°С с помощью термостата, давление атмосферное.

Процесс осалсдения заканчивают при значении рН раствора, равном 8,1. Общая продолжительность процесса осаждения 2 час. Прирост объема пульпы после осаждения 20%, Осадок отфильтровывали на воронке Бюхнера под вакуумом 500-600 мм рт. ст. и отмывали от ионов S04 при помощи двух репульпаций

5 водой при температуре 45-50°С. Анализ маточного раствора на содержание осаждавшихся ионов в пересчете на окислы показал, что в растворе находилось Ре20з - 0,0001 г/л, МпО, ZnO - не обнаружено. Промытый осадок сушили при температуре 135±15°С до влажности не более 0,1%, а затем обжигали ири температуре 800±20°С при скорости подъема температуры 200° в час.

Изделия, полученные из ферритовой шихты

5 имеют магнитную проницаемость, удовлетворяющую нормали на ферритовые изделия марки 2000-НМ.

предмет изобретения

1.Способ получения ферритовой шихты осаждением компонентов шихты из их водных растворов газообразным осадителем с последующим прокаливанием осадка, огличающийся тем, что, с целью увеличения скорости и полноты осаждения всех компонентов шихты, повышения ее однородности, а также сокращения технологического цикла процесса, осуществляют совместное осаждение из гомогенного раствора солей компонентов смесью газообразных осадителей - аммиака и двуокиси углерода в соотношении не более 2:1.

2.Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что рН раствора в процессе осаждения увеличквают от 1-4 до 8-8,7, а температуру раствора поддерживают в пределах 46-55°С.