Способ получения марганец-цинковых ферритовых порошков Советский патент 1992 года по МПК B22F9/00 C04B35/38 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к -способам получения марганец-цинковых ферритовых порошков, которые могут быть использованы при изготовлении магнитных головок видеоаппаратуры.

Проблема получения таких порошков в настоящее время является чрезвычайно актуальной, поскольку получение видеоголовок из поликристаллических порошков позволит намного снизить их стоимость по сравнению с монокристаллическим, а также существенно увеличит их износостойкость. Вместе с тем к порошкам, используемым для изготовления видеоголовок, предъявляются требования по однородности химического состава, точности его в оспроизведения, чистоте и однородности по гранулометрии, что обусловлено спецификой их дальнейшей переработки методами горячего прессования (ГП) или горячего изостатического прессования (ГИП).

Известен метод получения ферритовых порошков путем осаждения из растворов

солей раствором 8-оксихинолина в присутствии комплексообразователей ионов металлов - компонентов ферритовых порошков или винной кислоты и аммиака - с последующим прокаливанием и феррити- зэцией осадка.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения марганец-цинковых ферритовых порошков путем осаждения смеси водных растворов солей железа, марганца и цинка раствором NaOH с последующим окислением водной суспензии воздухом, фильтрацией, отмывкой полученного осадка и сушкой. Существенным недостатком указанного способа является значительная невоспроизводимость заданного химического состава, что связано с большими различиями рН полного осаждения соответствующих гидроксидов. Вместе с тем, именно состав феррита является основным фактором, определяющим возможность получения материалов с их высокими эксплуатационными свойствами.

VJ

сл

hO

ел

кэ

Целью изобретения является увеличение выхода марганец-цинкового феррито- вого порошка заданного химического состава.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения марганец-цинковых ферритовых порошков, включающему приготовление смеси растворов солей, совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, в качестве осади- теля используют смесь водных растворов гидроксидов натрия и аммония, взятых в мольном соотношении (2-8):1.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Смесь растворов сернокислых солей железа, марга нца и цинка, взятых в количествах, л: Fe2S04 2,8090; MnSO/i 0,8370; ZnS04 0,3540, соответственно с концентрацией 448 г/л. 246 г/я, 285,8 г/л осаждают сложным осадителем, состоящим из смеси гидроксидов натрия и аммония, взятых в количествах: 2,8 л NaOH с концентрацией 160 г/л и 0,7 л с концентрацией 22U г/л. рН полученной суспензии после перемешивания смеси растворов с осадителем составляет 11.5-12,0, что безусловно обеспечивает полноту осаждения компонентов. В процессе перемешивания суспензии после слива осадителя вводится окислитель - натрий азотнокислый (NaNOa). в количестве 380 г. Реакционная масса перемешивается в течение 45 мин при 90°С, затем осадок фильтруют. Отмывка от примесей проводится 4-кратной репульпацией при Т:Ж 1:15. Осадок сушат при 200-250°С. После сушки по данным рентгенофазового анализа получена 100%-ная кристаллическая шпинель- ная фаза марганец-цинкового феррита с параметром решетки 8,43-8,46 А/

Ферритовые порошки, полученные предлагаемым способом, по данным электронной микроскопии отличаются однородным гранулометрическим составом, имеют точно заданное содержание компонентов (марганца, цинка и железа).

В таблице представлены составы ферритовых порошков и их характеристики (точности определения удельной поверхности по БЭТ, параметра решетки и удельной намагниченности насыщения соответственно равны ±10%; ±2 нм; ±7%). Из приведенных в таблице данных следует, что использование предлагаемого способа при соотношении NaOH : МЬйОН (2-8): 1 позволяет получить марганец-цинковые ферритовые порошки строго заданного состава (примеры 1-4).

При использовании сложного осадителя, где отношение NaOH : менее 2:1 отмечается сдвиг состава, в основном по цинку (пример 5). При выходе за указанное

отношение NaOH : 8:1 отмечается уменьшение полноты осаждения цинка (пример 6).

Кроме того, увеличение содержания NaOH нерационально, поскольку заранее

0 предопределяет увеличение количества воды на отмывку от катиона Na. Использование для осаждения только одного водного раствора аммиака в качестве осадителя сопровождается значительными потерями как

5 марганца, так и цинка и, следовательно, опять же приводит к сдвигу заданного со става (пример 8).

Использование только одного гидро- ксида натрия приводит к значительным по0 терям соединений марганца, а следовательно, к сдвигу заданного состава (пример 7). Кроме того, в этом случае осаждается также некоторое количество не окис- ляемых в маточном растворе и не

5 разлагающихся при температурах сушки ос- новных солей, на что указывает несоответствие суммарного содержания оксидов ста процентам (во всех случаях приведен анализ порошка после сушки).

0 Для получения марганец-цинкового ферритового порошка заданного состава по этому способу необходимо введение в осаждаемую смесь солей избытков МпО и ZnO против расчетного в следующих количе5 ствах, мас.%: МпО 20,0; ZnO 2,0 (пример 9). Эти количества избытков получены экспериментально. Но и в этом случае выход ферритового порошка заданного химического состава составляет 40-50%.

0 Сравнение характеристик порошков, полученных предлагаемым (примеры 1-4) и известным (пример 9) способами, показывает, что предлагаемый способ позволяет получить порошки с таким же уровнем

5 характеристик, как и известный, при 100%- ном выходе ферритового порошка заданного химического состава.

Формула изобретения Способ получения марганец-цинковых

0 ферритовых порошков, включающий приготовление смести растворов солей, совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода марганец5 цинкового ферритового порошка заданного химического состава, в качестве осадителя используют смесь водных растворов гидроксидов натрия и аммония, взятых в молярном соотношении 2-8): 1.

Сущность: способ заключается в приготовлении смеси растворов солей феррито- образующих компонентов совместным осаждением гидроксидов смесью водных растворов гидроксидов натрия и аммония при мольном соотношении (2-8):1, окислении осадка гидроксидов, его промывке и сушке. Использование в качестве осадителя предложенной смеси NaOH и NH40H позволяет получать марганец-цинковые феррито- вые порошки заданного состава при выходе годного 100%. 1 табл.