СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРОНАФТАЛИНА Советский патент 1970 года по МПК C07C79/08 

Известен способ очистки нитронафталина путем многократной перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты и спирта.

Однако способ не позволяет получить достаточно чистый продукт, а, кроме того, многократная экстракция усложняет процесс.

С целью упрощения способа и увеличения его эффективности предложено технический продукт обрабатывать 80%-ной уксусной кислотой при температуре 60-65°С в количестве, недостаточном для полного растворения продукта, с последующими охлаждением массы, фильтрацией продукта и перекристаллизацией из 80%-ной уксусной кислоты.

Пример 1. 100 частей 80%-ной уксусной кислоты смешивают с 50 частями нитронафталина с температурой кристаллизации 51,6- 52°С, и нагревают смесь при размещивании в течение 1 час при температуре 60-65°С.

Затем охлаждают до температуры 18- 20°С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт промывают 25 частями 80%-ной уксусной кислоты на фильтре или центрифуге и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты. Выход очищенного нифтронафталина в расчете на сухой 85%, температура кристаллизации 55,8-55,9°С {температура кристаллизации химически чистого 56,2°С),

Фильтрат от выделения продукта и промывки уксусной кислотой с целью регенерации уксусной кислоты подвергают перегонке. Получают уксусную кислоту с концентрацией 76-80%, с выходом 80-85% от загруженной. Эту кислоту с добавлением используют вновь для очистки нитронафталина. При очистке всякого продукта и в том числе нитронафталина особенно трудно пройти тот последний этап очистки, который приводит к получению химически чистого продукта. Здесь приходится проводить целую технологическую стадию для повышения температуры кристаллизации продукта даже на 0,1-0,2°С.

Пример 2. Обработку нитронафталина проводят сначала по примеру 1.

После фильтрации от усксусной кислоты продукт смешивают с 85 частями свежей или

регенерированной 80%-ной уксусной кислоты, вновь нагревают, размешивают 1 час при этой температуре. Затем охлаждают до температуры 18-20°С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт на фильтре

промывают 20 частями 80%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты.

Пример 3. Обработку нитронафталина проводят сначала так, как указано в примере 1. После фильтрации от уксусной кислоты продукт смешивают с 250 частями свежей или регенерированной 80%-ной уксусной кислоты, нагревают массу до кипения и размешивают при кипении 40 мин. Затем массу охлаждают до температуры 18-20°С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт на фильтре промывают 15 частями 80%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты.

Выход очиш,енного нитронафталина около 60% от загруженного на очистку. Температура кристаллизации 56,1-56,2°С.

Предмет изобретения

Способ очистки нитронафталина путем обработки его уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения его эффективности, технический продукт обрабатывают 80%-ной уксусной кислотой при температуре 60-65°С, взятой

в количестве, недостаточном для растворения нитронафталина, с последующими охлаждением массы, фильтрацией продукта, и перекристаллизацией из 80%-ной уксусной кислоты.