СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,0-ДИАЛКИЛФОСФОНМЕТИЛЕН- АРИЛСУЛЬФОНАТОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/40 

ИЗО бретени1е касается способа получения О,О - диалкилфоофонметиленарилсульфонатов общей формулы

Х-СбН«-8-ОСН,Р-ОК

&

юн

где X - /г-алкил, л-С1, Al-NOg; R - алкиЛ.

Синтезярова-нные соединения в литературе не описаны и являются нО|Выми. Они могут быть использованы как алкилирующие агенты, а также физиологически активные вещества.

Способ получения О,0-диалкилфосфон|Метиленар:и,лсульфонатов основан «а известном способе Тюлучения сложных зфиров сульфокислот взаимодействием хлор ангидридов сульфокислот со спиртами в присутствии щелочи и заключается в то;М, что 0,О-диалкил-а-оксиметиленфосфонаты подвергают взаимодействию 1C а.ромахичесмими сульфохлоридами в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, в присутствии гидроокиси калия. Процесс ведут при охлаждении, желательно, до -10-0°С.

Реа-кц:ия практически не сопровождается образованием побочных продуктов, и соответствующие диалкилфорфощметиленарилсульфонаты можно получить с большим выходом без дополнительной очистки.

Пример. К 8,4 г 0,О-диэтил-а-оксиметиленфосфоната И 9 г хлор ангидрида толуолсульфокислоты в 50 мл .сухого эфира при

сильном перемешивании и охлаждении до - 10-0°С в течение 1 час прибавляют 5,6 г хорошо измельченной гидроокиси калия. Осадок отфильтровывают, эф.ир упаривают в вакууме водоструйного насоса. Вьипавшее масло

при полной отгонке растворителя кристаллизуется и представляет собой почти чистый продукт.

Выпавшие кристаллы или пезакристаллизовавшееся ма.сло растворяют в 50 лы сухого

холодного бензола и высаждают трехкратным количеством предварительно охлажденного нейтролейного эфира. Масло отделяют и выдерж,ивают в вакууме (1 мм рт. ст.) на протяжении 30 мин. при 80°С. Получают 12-13 :

(80%) чистого продукта, О,О-диэтилфосфонметилентолилсульфоната, который медленно кристаллизуетсяПри 18-19,5°С. Найдено, %: S 9,17; 9,23; Р 9,36; 9,53. CiaHisOoP 3 Предмет изобретения il. Способ получения О,О-диалкилфоофонмегиленарилсульфонатов формулы О Q II X -CeHiS -ОСНаР -OR-OR II ПР О 1де X - о-алкил, п-С, М - NOg; . R - алкил, 2 4986 4 отличающийся тем, что, О-О-диалкил-а-ОКсиметиленфосфонаты подвергают взаилюдейств1ию с ароматическими сульфохлоридами при охлаждении в среде органического раст5ворителя, наприме|р абсолютного эфира, в присутствии щелочи с :по:СледуЮЩим выделением целевого продукта известными методами. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10процесс |Ведут при охлаждении до -10-0°С. 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют гидроокись калия.