СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07C31/04 C07C29/154 

Известен двухстадийный способ получения метанола из окиси улфода и водорода через промежуточное образование метилформиата. В качестве катализатора синтеза .метилформиата используют метилат натрия.

С целью упрощения технологии процесса предложено в качестве катализатора стадии образования метилформиата использовать алкоголяты |СПИ;ртов с числом углфодных атомов и 2.

Синтез можно осуществлять также и через образование формиатов высших спирто1В.

Пример 1. а) 200 см бутанола, 4 г гидрата окиси натрия и 30 сжз гексана кипятят в колбе -с обратным холодильником и ловушкой для отбора воды. После удаления 1,7-1,8 слз воды кипячение .прекращают. Гексан удаляют ректификацией.

б) 50 см (41 г) полученного раствора бутилата нацрия и 50 см (40,5 г) бутанола обрабатывают окисью углерода при 70°С в течение 1,5 час под давлением 30 ат. Получают 94 г бутанольного раствора, содержащего 47 г бутилформиата, а также бутилат натрия. Методом газо-жидкостной хроматографии других соединений в продукте не обнаружено.

в) Очищенный продукт гидрируют на .промышленном медно-хромовом катализаторе при i80°C в течение 1,5 час под давлением водорода 30 ат (катализатор -пре.дварительно восстанавливают). Продукт после гидрирования представляет собой раствор 13,8 г метанола е бутаноле. Выход метанола в расчете на загруженный бутилформиат составляет 95 вес. % (от теории).

Пример 2. а) Из раствора 10 г гидрата окиси натрия в 200 оиз бутанола отгоняют 00 смз водного бутанола. Оставшийся в кубе бутилат натрия в бутаноле используют при карбонилировании метанола.

б) 10 см (9 г) полученного раствора бутилата натрия и 90 м/з (71 г) метанола обрабатывают окисью углерода при 80°С в течение 1,5 час под давлением 30 ат. Получают 103 г метанольного раствора, который содержит

49 г метилформиата, 2,6 г бутилформиата, 6,2 г бутанола (в то.м числе и в виде бутилата натрия). Газо-жидкостной хроматографией других соединений в продукте не обнаружено.

Расчеты показывают, что за время опыта 38% метанола превращается в метилформиат и 25% бутанола - в бутилформиат.

Из продукта в условиях примера 1 удаляют алкоголят натрия. 3 200°С IB колонне на катализаторе медь на окиси кремния (катализатор предварительно восстанавливают). Скорость подачи метилформиата 2 . Водород подают в пятикратном избытке по отношению к .метил|фор-5 миату. Получают 100 г метанольного раствора, содержащего 8 г бутанола и 2 г непрореагировавшего метилформиата. Выход лгетанола в расчете на пропущенный метилформиат составляет вес 95% (от теории).10 Таким образом, за один цикл из окиси углерода и водорода Образуется 1метанол в количестве 27 вес. % от .постоянного циркулиру4ющего в системе метанола (в данном лримереЭОсжз). Предмет изобретения Способ получения метанола из окиси углерода и водорода через промежуточное образование алкилформиатов в присутствии каталнзатора, отличающийся тем, что, € целью упрощения технологии процесса, в .качестве катализатора образования алкилформиатов используют алкоголяты спиртов с числом углеродных атомов /г 2.