Способ получения активных монохлортриазиновых красителей Советский патент 1984 года по МПК C09B62/08 

(21)1319543/23-04

(22)05.04.69

(46) 15,04,84. Бюл. 14 (72) Б.А Королев и М,А, Чекппин (53) 668.811.11 (088,8) (54)(57) СПСХЗОБ ПОЛУЧЕНА АКТИВНЫХ монохлортрнАзииовых КРАСИТЕЛЕЙ формулы

СЕ

l.W « N- KH-R-N N-ff

ГКО к -азо ягш циазокохшонекта аре-

MaTipjecKoro ряцо.

R -соответственно диазо- нт5 азокомпоиеита аромат1гчоског-о или гстерюциклпческого ряца, о т л к ч а ющ ii и с я тем, что 2-амп ОП 1рнаин обраштъге-ают цнанурхлорндом и ,юн11Ы при этом npOHjKT реакции погтвергают в-заимодействию с азо- II;IH пиазос.оставпяющей ароматического ряца с послопующим диазотироЕ амием азосочета 1ием H3necT bi;vi способом и вьшелением целевого прод}хта нзвсстпыхг - чр; 0л1ами. 12 Изобретение относится к способу получения акт1тньгх монохлортриазиновых красителей формулы .-jp .Л Я WI N NH-R-N--N-R азо- или диааокомпонента аро MaTtraecKoro ряда , R - соответственно диазо- или азокомпонента ароматического или гете роциклического ряда. Красители окрашивалот цегаполозные волокна в желтые, оранжевые и красные т-она. Красители указанного строения и способ их получе в лиге).эа1уре не описаны. Прсдж гаемый способ пол -чешш красителей состоит в т-ом, что 2--аминопиридин ввос15 т в реакциго с цианурхлорп-- дом, пол7че)ный2-(2 пирндиламино)4,6-дихлор-1,3,5-триазин попвергакхг взаимодействию с азо- или циазокомпо- нентом ароматического ряда с последующ образованием азокрас Mis лей посредством диазотирования и сочетания. П р и мер, К суспензии 8 г циа);урхлор;1да в смеси 96 мл воды и 64 м асйтчэна При 0°С прибавляют раствор 4Д1 г 2-аминопиридина и 7,4 г бикар бо;;ата натрия в 70 мл вош, через 20 МИН осг.пок от({ ;Я1 тровьша1ОТ,, промы Елют лепяио;{ вйцой до исчезновения хпор1-,1р иоиов, сушат в т акууме при 20°С, .цважшл кристаплизуг от из детрояейного арира, сушат и получают 2(2 пирндилам 1-;но) -4,6 дихлор-1,3 .Б-триаЗИН, тлш. 206-207°С (с р,азл.). Ж Jf 1 Красиа ль ок|эашивает целлюлозные рспок-Н.л Б желтый пвет. Ananorvr-iHo пол чалот Kpacvirerai формулы у . .lCIi- lf- -R В таблице приведены остатки R и Цвета. Вычислено, %: С 39,68; Н 2,О7-, се 29,34; N 28,93. СдНдСг з Найдено, %: С 39,78; Н 2,19; «29,04; N 28,80. Мол. вес (потенциометркческим титрованием в нитрометане) 238; вычислено 242,1. Содержание активного хлорида 2,ОО + 0,04 г-атома на 1 г моль. К суспензии 0,31 г 2-(2 -пиридиламино)-4,6-дихлор-1,3,5-триазипа в 3 мл вооы прибавля}от раствор 0,406 г 72°о-ной 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты в 2 мл воссы, перемешивают 1,5 ч при 8О С, поддержшзая прибавлением 2 Н. раствора соды рН 5,5-6,0, вводят 1 г поваренной соли, перемеши- вают 1 ч и осадок от())ильтровывают. Осадок размешивают 1 ч с 20 мл вооы, прибавляют 0,8 мл 15°с -ной соляной кислоты (рН 1,0) и диазотируют приЗО С 172 мл. 0,5 н. раствора нктрита натрия. Через 1 ч суспензию прибавгопот к раствору О,,55 г 75%-ной 1-(2 , 5 -дихлорфенил)-3-метил-5пнразолон-4-сульфокислоты в 3 мл 1 п. jacTBOpa соды, поддерживая рНб-6,5 прибавлением 2 н.раствора содьт. По окончании сочетания краситель выделяют прибавлением поваренной соли в количестве 15% от объема массы, оставля ночь, осадок отфильтровывают, сушат при 50 С и получают 0,50 г красителя формулы a но VsOsifaж- 1, -ifС1 риазина (полученного по примеру 1) в 3 мл Боцы прибавляют раствор 0,55 г 88,75%-ной 8-с(мино-1-11афтол-3,6-ди- сухшфокислоты в смеси 2 мл воды и 3 мп 0,5 н, раствора соды, перемешшвают 1,5 ч при 65°С, поддерживая прибавлением 2 н. раствора соды рН 5,5-6,0, вводят 1,6 г соли, перемешивают 1 ч и осадок отфильтровывают. Осадок размешивают 1 ч с 20 мл воды, К 0,41 г анилин-2,5-дисулы}юкислоты, (растворенной в 3 мл 0,5 н, раствора соды, прибавляют 0,5 мл 15-о-ной соляной кислоты, затем диазотируют при 0°С 3 мл 0,5 н. раствора нитрита натрия. Диазопроизвооное прибавляют при к суспензии азокомпсненты, поддерживая рН 8,0-8,3, перемешивают нескольХ

Х ТсгД-Т Н

жаО:.$ Краситель окрашивает целлюлозные волокна в красный цвет. Аналогично полу чают красители формулы т он ifaOj SOjira

6,0-6,5Желтый

8,О-8,3Красный

3,О-8,3Красный

8,0-8,3Оранжевый

8,0-8,3Алый

ко часов при и рН 8,0-8,3, вводят 4 г соли, перемешивают 12 ч при 2О°С,,осадок отфильтровывают, сушат в вакууме при и получают 0,34 г красителя формулы

V-:&r u$о,зга

i рН при соЦветчетании Ниже приведены остатки R н цвета: Цвет Аналин. Красный АН и лин-2-сульфоКрасныйкислота 4-Толуидин-2сульфокислотаКрасный 4-анизидин-2- сульфокислота Красный 2 -ИМ ннонафталш 4,8-дисульфокислота Рубиновый