СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИАЛКИЛОЛОВА Советский патент 1970 года по МПК C07F7/22 

Данное изобретение относится к получению окисей диалкилолова, являющихся полупродуктами для синтеза оловоорганических стабилизаторов.

Известен способ получения окисей диалкилолова гидролизом эфирных растворов дигалогенидов диалкилолова водными растворами аммиака, едкого натра или едкого калия с последующим выделением целевого продукта.

С целью упрощения процесса предложен способ получения вышеназванных окисей, заключающийся в том, что растворы дигалогенидов диалкилолова в хлорированиых углеводородах или их смесях с другим органическим растворителем (преимущественно метанолом) подвергают гидролизу водным раствором щелочного агента (аммиака, едкого натра и др.) с последующим выделением продукта известным способом, а именно отделением органического слоя, высаживанием из него продукта органическим растворителем, например изопропиловым спиртом, и отфильтровыванием окиси диалкилолова, выпавшей в осадок.

Пример 1. 25 г дибутилоловодибромида, содержащего до 2,3% трибутилоловобромида, растворяют в смеси 50 мл четыреххлористого углерода и 25 мл метанола. К полученному раствору при комнатной температуре приливают при перемешивании 25 мл 20%-ного раствора едкого натра в воде. Температура реакционной массы поднимается быстро до 50-60°С. Перемешивание прекращают; после непродолжительного отстоя возникает два

слоя. Верхний слой (около 50 мл) отделяют, а к нижнему приливают при несильном помешивании раствора стеклянной палочкой около 50 мл технического изопропилового спирта. Выпавщий осадок окиси дибутилолова отфильтровывают и промывают на фильтре незначительным количеством этого же спирта (15-20 мл). После высушивания получают 15-16 г белоснежного порошка окиси дибутилолова, не содержащей практически галоид.

Маточный раствор перегоняют. В кубе получают почти весь трибутилоловобромид, содержавшийся в исходном сырье, а отгон промывают водой для извлечения изопропилового спирта. Четыреххлористый углерод возвращают в голову процесса.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но вместо изопропилового спирта берут метанол. В этом случае выход окиси дибутилолова 12-14 г.

Пример 3. Аналогично примеру 1, но Четыреххлористый углерод не разбавляют метанолом. В этом случае разделение слоев после гидролиза затруднено из-за возникновеПример 4. Аналогично примеру 1, но используют диоктилоловодибромид. Получают весьма Хорошую и рассыпчатую окись диоктилолова.

Пример 5. Аналогично примеру 2, но с использованиемдиоктилоловодибромида.

Окись диоктилолова не выпадает, а получают масло, которое трудно перевести в твердую окись.

Предмет изобретения

Способ получения окисей диалкилолова гидролизом растворов дигалогенидов диалкилолова в органическом растворителе водными растворами щелочных агентов, например едкого натра, с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя применяют хлорированный углеводород или его смесь с другим органическим растворителем, например метанолом.