Известен способ получения 4-амино-2,3,5,6тетрахлорпиридина действием на перхлорпиридин спиртовым раствором аммиака в запаянных амиулах при температуре 100-110°. Выход не указан.
Предлагаемый способ получения 4-амино2,3,5,6-тетрахлорпиридина, заключающийся в том, что перхлорпиридин обрабатывают пиридином и ароматическим амином, например анилином, при температуре преимущественно 50-150° в среде молярного растворителя, прост в осуществлении и позволяет получать целевой продукт с высоким выходом (до 70%).
Пример. В двугорлую колбу с на 50 мл холодильником и мешалкой помещают 2,5 г (0,1 моль) перхлорпиридина, 0,93 г (0,01 лоль) анилина, 5 мл пиридина и 15 мл диметилформамида, перемешивают и нагревают 10 мин на масляной бане при температуре 150°С, затем температуру понижают до 100°С и выдерживают 3 час при этой температуре. После охлаждения смесь выливают в слегка подкисленную соляной кислотой воду, из которой моментально выпадает объемистый осадок 4-амино-2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, который отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из н-гептана, выход 1,6 г (70%), т. пл. 212-215°С.
Найдено, %: С1 61,15.
Вычислено, %: С1 61,20.
Предмет изобретения
1.Способ получения 4-амино-2,3,5,6-тетрахлорпиридина на основе перхлорпиридина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, пер.хлорпирмдин обрабатывают пириД1ШОМ и ароматическим амином, например анилином, при нагревании в среде полярного растворителя.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 50-l5(fC.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2-амино-3,4,5,6тетрахлорпиридина | 1973 |
|
SU470517A1 |
2,3,5,6-Тетраазидопиридин-4-карбонитрил и способ его получения | 2016 |
|
RU2640415C2 |
Способ получения диалкилпиридинилтиофосфатов | 1987 |
|
SU1779255A3 |
4-АМИНОПИРИДИНЫ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1994 |
|
RU2126388C1 |
Способ получения гидрохлоридов производных @ , @ -дифенил бензамидина | 1983 |
|
SU1114674A1 |
Способ получения 2,3,5,6,-тетрахлорпиридина | 1975 |
|
SU539034A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИАЗОГИДРАТОВ | 1973 |
|
SU382602A1 |
Способ получения 2,3,5,6-тетрахлорпиридина | 1987 |
|
SU1621810A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТНОГО ПРОИЗВОДНОГО | 2018 |
|
RU2771748C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИ-2,3,5,6-ТЕТРАХЛОР- ПИРИДИНА | 1969 |
|
SU255274A1 |
Даты
1970-01-01—Публикация