1
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, который находит широкое применение в органическом синтезе.
Из большого числа способов, известных для синтеза 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, ближайшим прототипом предлагаемого способа является получение 2,3,5,6 - тетрахлорпиридппа взапмодействием 4 - бром - 2,3,5,6 - тетрахлорпириднна с н-бутиллитием и последуюш,им гидролизом образовавшегося тетрахлорпиридил - 4 - лития 1.
Однако для этого способа необходимо использование труднодоступного и достаточно дорогого н-бутиллития, кроме того, целевой продукт получается с выходом 76%.
Предлагаемый способ получения 2,3,5,6тетрахлорпиридина заключается в том, что 4-йод-2,3,5,6 - тетрахлорпиридин подвергают взаимодействию с солью щелочного металла диалкилфосфита в среде диметилформамида ири нагревании, например при 140-160°С. Выход целевого продукта 97%.
Прпмер. 2,3,5,6 - тетрахлорпиридии. К 0,66 г (0,005 моля) патриевой соли диметилфосфита, растворенной в 15 мл диметилформамида, приливают 1,74 г (0,005 моля) 4-йод2,3,5,6 - тетрахлорпиридина в 15 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 160°С 2 ч. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают водой и эфиром. Эфирные вытяжки сушат над сульфатом патрия, эфир упаривают. Выход 1,04 г (97%), т. ил. 87- 89°С (из водного этанола).
Пайдено, %: С1 65,3; N 6,3.
CsHCUN.
Вычислено, %: С1 65,4; N 6,4.
Фор м у л а изобретен и я
1.Способ получения 2,3,5,6 - тетрахлорпир Д1111а па основе 4 - галоид - 2,3,5,6 - тетрахлорпиридипа, о т л и ч а ю щ i; и с я тем, что, с целью уирошения процесса и увеличеиия выхода целевого продукта, 4 - йод - 2,3,5,6тетрахлорпиридин иодвергают взаимодействию с солью щелочного металла диалкилфосфита в среде диметилформамида при нагревании.
2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 140-160°С.
Источники информации, принятые во внимание при эксиертизе:
1. I. Collins, S. М. Roberts, П. Suschitzky, Синтез тетрахлорппридинов, J. Chem. Soc., (с), 1971, 167.
