СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07D303/14 C07D301/26 

Изобретение относится к сиособу нолучения глицидола, который иаходит применение в качестве иолупродукта в ироизводстве различных эпоксидных соединений.

Известен способ получения глицпдола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким кали, в среде метилового сиирта с последующей сушкой промежуточного продукта сульфатом натрия и выделением целевого продукта известпыми приемами. Выход целевого продукта 20-60%.

Одиако в известном способе процесс нолучения глнцидола соироволчдается протеканием побочиых реакций, что не дает возможности получить конечный продукт с хорошим выходом.

С целью увеличения выхода целевого нродукта предложеп способ получения глпцидола, заключающийся в том, что глнцидол получают путем взапмодействия монохлоргидрина глпцерппа с основным реагентом, например едким кали, при температуре кипения реакционной массы в среде органического растворителя дихлорэтана с одновременной азеотропной отгонкой воды из реакционной массы и выделением целевого нродукта известпыми приемами.

2

Пример 1. В реактор, сиабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с отстойником для отделения воды, помещают 125 об. ч. дихлорэтана и ири темнературе не выше 20С добавляют 20.0 вес. ч. (0,5 моль едкого натра и 55,26 вес. ч. (0,5 моль монохлоргидрииа глицерина. Полученную смесь нагревают до температуры и кииятят до полного отделеиия реа1сционной воды (около 9 вес. ч.). После этого отфнльтровывают образовавшийся хлористый натрий и промывают его на фпльтре 10-15 об. ч. дихлорэтана. Фильтрат п иромывной растворитель объединяют, отгоняют дихлорэтан и оставшийся продукт-сырец перегоняют в вакууме. Выход глпдпдола 26,5 вес. ч. (71,6% от теории). Т. кии. 61-62°С/

(If 15 мм.; 1,4310,

1,1 Mo; содер каиие воды - не более 0,06%. Обн1,ее время процесса 5-6 пас.

Пример 2. Реакцию ироводят в условиях, приведенных в примере . тол11ко вместо едкого патра используют соответствуюи1ее ко.1ичество едкого кали и получают аналогич1;1з1Й результат.

воды, помещают раствор 55,26 вес. ч. (0,5 моль) монохлоргидрина глицерина в 125 об. ч. дихлорэтана и нагревают его до температуры кипения. В реактор при перемешивании в течение 1-2 час порциями дозируют 20 вес. ч. (0,5 моль) едкого натра, при этом выделяющаяся по мере прохождения реакции вода сразу удаляется из реактора IB виде азеотропа с дихлорэтаном. После отделения всей реакционной воды содержимое реактора обрабатывают, как указано в примере 1. Выход продукта 29,6 вес. ч. (80,0% от теории), 1,4312, df 1,1145, содержание воды- 0,05%.

Пример 4. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3, только вместо едкого натра используют едкое кали и получают аналогичный результат.

Пример 5. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3, только вместо кристаллического едкого натра используют водные растворы едкого натра пли едкого кали. Выход глицидола 65-70% от теории.

Пример 6. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примерах 1-5, только используют мопохлоргидрии глицерина, содержащий 90% основного ве1цества, и количество дегидрохлсрируюпсго агента рассчитывают иа содержание па основное вещество. Выход глицидола составляет 70-75% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения глицидола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким натром, в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя используют дихлорэтан, и процесс проводят с одновременным удалением воды из реакционной массы путем азеотропной отгонкп.