СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЯДЕРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЬТА С ДИЭТАНОЛАМИНОМ Советский патент 1971 года по МПК C07F15/06 C07C91/04 

Изобретение касается нового способа получения двуядерных соединений кобальта с диэтаноламином тина

Co2NH(C2H.,0)(C2H..iO)(C2H4OH)(X)2, которые могут ИЯРГТИ самое широкое применение в качестве ценных физиологически активных препаратов. Известен способ получения двуядерных соединений кобальта с диэтаноламином тина

Co2NH(C2H4OH)(C2H4O),

где X-CI, Вт, NO:b заключающийся в том, что соответствующую соль двухвалентного кобальта обрабатывают диэтаноламином в присутствии кислорода в среде органического растворителя, например метаиола, при соотнощснии соли кобальта и диэтаноламина 1:6.

Однако известным способом нельзя получить новую грунну двуядерных соединений кобальта типа

C02NH(С2Н,,0)(С2Н40) (CsHiOH)Х2,

где X-С1, Вг, NOs, которая обладает ценными физиологически активными свойствами и может нрименяться как лечебные препараты при отравлении пестицидами.

батывают комплексом трехвалентного кобальта типа

CoNH(С2Н.,О)(С2Н40) (С2Н4ОН)

в среде органического растворителя, например метанола, н выделеннем целевого продукта известным способом. Анализ в полученных соединениях общего содержания кобальта и содержания двухвалентного кобальта проведен потенциометрнческим методом.

Пример 1. Взвесь 1,29 г (0,003 моль) мелкоизмельченного внутрико.мнлексного соединения

CoNH(C2H,O)(C2H4O)().9H20

в 20 см этанола смещивают с раствором 0,72 г (0,003 моль) перекристаллизованной соли CoCl2-6H2O в 20 см этанола. Полученную смесь нере.мешивают магнитной мешалкой в

течение 1,5-2 час и затем концентрируют в вакууме над хлористым кальцием ночти досуха. Образовавшееся кристаллическое вещество синего цьета переносят на стеклянный фильтр, многократно промывают ацетоном н эфиром,

высушивают на воздухе. Выход 957о- Молекулярная масса 486,130. Вычислено, %: Со (II) 12,13; Со (11) + +Со (III) 24,25; С1 14,60; N 5,86. Аналогично соединение может быть нолучено, если в качестве растворителя использовать метиловый снирт. Выход 91%. Найдено, %: Со (II) 12,00; 12,08; Со (11) + + Со (П1) 24,25; 24,18. Пример 2. К отфильтрованному раствору 1,00 г (0,003 моль бромистого кобальта СоВг2-6Н2О в 20 см этанола прибавляют 1,29 г (0,003 моль) мелкоизмельченного внутрикомплексного соединения CoNH(C2H4O)(C2H.iO)-9H20 в 20 см этанола. Полученную смесь перемепливают магнитной мешалкой в течение 1,5 час и затем концентрируют почти досуха в вакууме над хлористым кальцием. В результате образуются мелкие синие кристаллы. Их выделяют на фильтре, промывают несколько раз ацетоном и эфиром, высушивают на воздухе. Выход 95%. Молекулярная масса 475,048. Найдено, %: Со (II) 10,16; 10,16; Со (11) + +Со (III) 20,45; 20,34; Вг 27,86; 28,07; N 4,90; 4,97. Co2C8Hi9N2O4Br2-5H2O. Вычислено, %: Со (II) 10,25; Со + Со (1П) 20,50; Вг 27,79; N 4,87. Пример 3. К отфильтрованному раствору 0,87 г (0,003 моль) азотнокислого кобальта Со(ЫОз)2-6Н2О в 30 мл метанола прибавляют 1,29 г (0,003 моль) мелкоизмельченного внуттрикомплексного соединения CoNH(CsHiO)(С2Н40) (С2Н4ОН)-9Н2О в 30 см метанола. Полученную смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 1,5 , отфильтровывают и затем концентрируют почти досуха в вакууме над хлористым кальцием. Образовавшиеся синие кристаллы переносят на фильтр, промывают несколько раз ацетоном и эфиром, высушивают на воздухе. Выход 60%. Молекулярная масса 593,280. Найдено, %: Со (II) 9,82; 9,83; Со (11) + +Со (III) 20,00; 20,02; N 9,42; 10,11. Co2C8HirN40io-8H2O. Вычислено, %: Со (П) 9,93; Со (11) + +Со (III) 19,86; N 9,44. Предмет изобретения Способ получения двуядерных соединений кобальта с диэтаноламином типа C02NH (С2Н4О) (С2Н40) (С2Н4ОН)(X)2, где X-С1, Вг, NOa, отличающийся тем, что соответствующую соль двухвалентного кобальта обрабатывают комплексом трехвалентного кобальта типа CoNH(C2H4O)(C2H4O)(C2H4OH)-9H2O в среде органического растворителя, например метанола, с выделением целевого продукта известным способом.