Изобретение относится к области синтеза новых комплексных соединений кобальта, в частности соединений трехвалентного кобальта с диэтаноламином, которые могут представить интерес в качестве физиологически активных веществ. Известен способ получения соединений кобальта с диэтаноламином, заключающийся в том, что соль кобальта подвергают взаимодействию с диэтаноламином в присутствии органического растворителя и кислорода.
Предлагаемый способ получения комплексных соединений трехвалентного кобальта с диэтаиоламином заключается в том, что двуядерные комплексы, содержащие двух- и трехвалеитный кобальт в соотношении 1 : 1 типа
Co,NH(C.,H,OH),INH(C,H,O)a.,X или Co,INH(CjH4O),X
где X - анион, например ион хлора, подвергают расщеплению щелочным агентом, например щелочью, с выделением целевого продукта известными приемами.
этаноламин желательно брать в COOTHOHJCHHJI 1:10:3 соответственно.
Пример 1. К 4,83 г (0,01 моль) двуядерпого хлорида
CosNn (С2П40И) -2 Nn (С2П4О). .Cl - РШ добавляют 10 см воды, а затем раствор 4,00 г (0,10 моль) едкого натра в 20 см воды. Смесь отфильтровывают от аморфного осадка Со (ОН) 2 и концентрируют в эксикаторе над
хлористым кальцием. Через 10 дней образуются темно-красные кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз диметилформамидом и ацетоиом, высушивают на воздухе. Выход 60%.
Пайдено, %: Со 13,83, 13,92; N 6,45, 6,60. СоС8П19М204-9П20. Вычислено, %: Со 13,76; N 6,54. Пример 2. 4,83 г (0,01 моль) хлорида Co2Nn (С2П4ОП) (С2П4О)..Cl П2О
обрабатывают 10 см воды, а затем раствором 3,15 г (0,03 моль) диэтаноламина н 4,00 г (0,10 моль) едкого натра в 10 см воды. Полученную смесь отфильтровывают и концентрируют в течение 2-3 суток в вакууме над
хлористым кальцием. В результате из раствора выделяются красные призматические кристаллы. Их отфильтровывают и промывают несколько раз диметилформамидом и ацетоном, высуишвают па воздухе. Выход 65%. Пример 3. К 4,32 г (0,01 моль соединения ()2 2Cl-4H2O добавляют lOc.u воды, а затем раствор 3,15 г (0,03люугь) диэтаноламииа и 4,00 г (0,10 моль едкбго натра в 10 см воды. Получеииую смесь отфильтровывают и концентрируют в течение 2-3 суток в вакууме над хлористым кальцием. Образовавшиеся красные цризматические кристаллы выделяют на фильтре, промывают диметилформамидом и ацетоном, высушивают на воздухе. Выход 72%. Найдено, %: Со 13,81, 13,83; N 6,50, 9,94. Внутрикомилексные соединения кобальта (III) с ДЭА согласно теоретическим представлениям могут сушествовать в виде нескольких изомеров. Один из них, полученный по предлагаемому способу, представляет собой кристаллическое вещество красного цвета, устойчивое на воздухе, при нагревании разлагается, не плавясь. Соедиие}1ие хорошо растворяется в воде, хуже - в спиртах, практически иерастворимо в ацетоие, диметилформамиде, эфире и других органических растворителях. Водные растворы комплекса имеют щелочную среду, рН миллимолярного раствора при 20°С составляет 10,70. В П1елочпых растворах вещество устойчиво и может быть перекристаллизовано; в сильно кислой среде соединение разлагается. Внутрикомплексное соединение кобальта (III) с ДЭА кристаллизуется с девятью молекулами воды. Однако оно может быть получено и с меньщим количеством, например с восемью или четырьмя молекулами кристаллизационной воды, если при выделении вещества из раствора использовать для промывания метиловый спирт. Электронный спектр комплекса в щелочном растворе (1 н. КОН) характеризуется наличием полос поглощения с максимумами в районах 15500 см- (s 28), 19500 cм(е 98) и 26500 см (е 98). Интенсивность иолос и их расиоложеиие в спектре свидетельствуют о том, что они отвечают а-а электронным переходам в системе термов трехвалентного кобальта. Предмет изобретений 1. Способ получения соединения трехвалентного кобальта с диэтаноламином типа Со NH (С2Н4О) 2NH (С2Н4О) (С2Н4ОН) , отличающийся тем, что двуядерные комплексы, содержащие двух- и трехвалентный кобальт в соотношении 1 : 1 типа Co2NH(C,)(C,H,O).,i,X или Co,INH(C,H,0),bX где X - анион, например иои хлора, подвергают расщеплению щелочиым агеитом, например щелочью, с выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде растворителя, например воды. 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, к реакционной смеси добавляют амин, например диэтаноламин. 4. Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что исходное соединение, щелочь и диэтаноламин берут в соотношении 1:10:3 соответствеино.
