СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ДИФЕНИЛКАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C63/33 

Изобретение усовершенствует способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты, которая используется в синтезе сцинтилляционных активаторов, например 2-фенил-5-(4-дифенил)-1, 3,4-оксадиазола и др.

Известен способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты путем окисления 4-ацетилдифенила гипохлоритом натрия при 98-100°С в щелочной среде с последующим выделением целевой кислоты соляной кислотой и перекристаллизацией из изопропилового спирта с активированным углем.

Выход целевого продукта 56-58%, общее время процесса 16-20 час, т. пл. 221-223°С. Однако низкая температура плавления целевого продукта, а также значительная длительность процесса существенно влияет на себестоимость иродукта.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения времени и стадийности процесса, ио предлагаемому способу окисление 4-ацетилдифенила ведут бихроматом натрия или калия в уксуснокислой среде в присутствии каталитических количеств металлического железа или его окисла, или его трехвалентной соли при 75- 120°С. Выход целевого продукта составляет 60-63%, т. пл. 223-224°С. Общее время процесса 10-12 час за счет получения продукта без дополнительной очистки.

Пример 1. Смесь 5 г 4-ацетилдифеиила, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 30 г бихромата натрия, 0,5 г хлорного железа или ацетата железа нагревают до 75-120°С в течение 5-7 час, затем выливают в 200 мл 0,1 - 5%-ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой. Выход целевого продукта 3,1 г (60%), т. пл. 223-224°С.

Пример 2. Опыт проводят аналогично, ио вместо хлорного железа применяют 0,5 г окиси железа. Выход целевого иродукта 3,2 г (63%), т. пл. 223-224°С.

Предмет изобретения

Способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты путем окисления 4-ацетилдифенила окислителями с иоследующим выделением целевого продукта, отличающийся, тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого иродукта и упрощения процесса, в качестве окислителя применяют бихромат калия или натрия и процесс ведут в уксуснокислой среде в присутствии железа или его окисла, или его трехвалентной соли при 75- 120°С.