СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЦЕТИЛНАФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Советский патент 1969 года по МПК C07D311/92 

Настоящее изобретение относится к способу иолучеиия 4-ацетилнафтале:юго ангидрида, который иряменяется в производстве люмогенов, красителей и других химичзскп.х продуктов.

Известен способ получения 4-ацетплнафталевого ангидрида из аценафтена, основанный на ацетилироваиии последнего уксусным ангидридом в среде дихлорэтана в присутствии треххлористого алюминия с иоследуюидей отгонкой дихлорэтана, выделение М иродукта реакции соляной кислотой, фильтрацией и сушкой. Полученный 5-ацетиладенафтен окисляют в уксусной кислоте бихроматом натрия, выделяют соляной кислотой, фмльтру от и сушат. Выход продукта 51% от теории.

Технологические трудности получения 4-ацетилнафталевого ангидрида п нпзкий выход целевого иродукта делают этот еиособ неэффективным.

С целью уирощенпя технологии и повышения выхода иродукта предложен способ получения 4-ацетилнафталевого ангидрида в одну технологическую стадию. Ои заключается в том, что аценафтен обрабатывают уксусным ангидрггдом 15 ирисутствпп каталитических количеств двухлорпстого олова с последующим окислением би.хроматом натрии в уксусной кислоте в том же аппарате.

. В круглодоннмо колбу емкостью 1000 -i..j с обратным холодильником загрул ают 30,8 г аценафтена, 42,4 мл уксусного ангидрида и 0,25 г плавленого двухлористого олова. Реакционную кипятят в течение 1 час, после чего добавляют 300 мл 98%-ной или ледяной уксусной кислоты.

температуре 85-90° загрулчают 170 г натриевого хромпика и выдерживают при этой температуре в течение часа. Затем реакционную массу нагревают до кииен1 я и кииятят в течение 2-3 час. Пос.те этого смесь выливают в 500 мл концентрированной соляной окислоты, охлаждают до комнатной темиературы, фильтруют, промывают 100 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл воды и сушат.

Получают 28

иродукта с т. пл. i84 -188°C.

Предмет изо б р е т е н и я

Способ получения 4-ацетилнафталевого ангидрида путем обработкп гщенафтена уксусным ангидридом в присутствии хлорида металла в качестве катализатора с иоследующим выделением образующегося при этом 5-ацетилаценафтена и окислением двухромовокислым натрием в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью уирощения процесса, в каче3стве хлорида металла используют двухлористое олово, и процесс окисления ведут непо4средственно иосле обработки аценафтена уксусньш ангидридом.