Изобретение относится к способу получения нафталин-1,4,8-трикар боковой кислоты, применяемой в синтезе красителей и органических люминофоров.
Известен способ получения нафталин-1,4,8трикарбоновой кислоты в две станции: Окислением 5-аЦетил0ценафтена (1) бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте в 4-ацетилнафталевую кислоту (II) и окислением последней перманганатом калия или гипохлоритом натрия в щелочной среде в нафталин-1,4, 8-трика:рбоновую кислоту (И1). Выход целевого продукта составляет 40-45%.
Однако технологический процесс сложен, низкий выхоя и качество целевого продукта не удовлетворяют требованиям промышленности и стандартов.
Для сокращения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается окисление вести в одну стадию бихроматом натрия в уксуснокислой среде в присутствии окиси железа или железа. Полученная этим способом нафталин-1,4,8-трикарбоновая кислота не требует перекристаллизации.
Пример 1. Смесь, состоящую из 5 г 5-ацетилпафтена, 70 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г железного порошка и 50 г бихромата натрия, нагревают при 90-120°С 6- 10 час, а затем выливают в 0,5-6%-ную соляную кислоту. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 4,1 г (62%), т. пл. 270-271°С.
Пример 2. Способ проводят аналогично, но вместо порошка железа применяют 0,5 окиси железа. Выход продукта 3,9 г (60%), т. пл. 270-271°С.
Предмет изобретения
Способ получения нафталин-1,4,8-трикарбоновой кислогы путем окисления 5-ацетилаценафтена бихроматом натрия в уксуснокислой среде при температуре пе выше точки кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут в присутствии железа или его окиси.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ДИФЕНИЛКАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU293792A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ 5 | 1967 |
|
SU202114A1 |
4-(3-Карбоксипропионил)-нафталевый ангидрид как полупродукт в синтезе 1,4,8-нафталинтрикарбоновой кислоты и способ его получения | 1974 |
|
SU571485A1 |
Способ получения 1,4-нафталиновых или антраценовых дикарбоновых | 1976 |
|
SU615849A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЫХ ТИОФЕНА | 1972 |
|
SU341800A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯЛЯС-ДИАЦЕТАТА 16а-МЕТИЛ-5а-ПРЕГНЕН-17 | 1973 |
|
SU389087A1 |
Способ получения 2,4,5,7-тетранитрофлуоренона | 1984 |
|
SU1573020A1 |
Способ получения диангидрида 1,1-динафтил-4,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кислоты | 1975 |
|
SU1109400A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА | 1971 |
|
SU291910A1 |
Генеропроизводные бензол-2,3,5,6или нафталин-2,3,6,7-, или антрацен2,3,7,8-тетракарбоновой кислоты как фотосенсибилизаторы и способ их получения | 1975 |
|
SU549465A1 |
Авторы
Даты
1970-01-01—Публикация