СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ ТЕТРАГИДРО- ФУРАНОВОГО РЯДА Советский патент 1971 года по МПК C07D307/20 

Изобретение относится к способам получения гидроперекисей тетрагидрофуранового ряда. Эти соединения могут использоваться в качестве инициаторов свободнорадикальных реакций. Кроме того, из таких гидроперекисей при гемолитическом распаде могут быть получены ценные лактоны и у-оксикарбонильпы соединения, которые используются в производстве витаминов, душистых веществ и др.

Известен способ получения гидроперекисей тетрагидрофуранового ряда путем окисления тетрагидрофурана или его гомологов кислородом или кислородсодержащим газом в течение длительного времени (несколько недель) при 25-40° С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 1-20% (гидроперекиси 2-метилтетрагидрофурана 20%, а гидроперекиси тетрагидрофурана 1-3%).

Для увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса последний предлагается вести при 40-110°С и облучении ультрафиолетовым светом. Процесс ведут в течение 20-24 час. Выход целевого продукта 60%.

Пример 1. 43 г (0,5 моль) 2-метилтетрагидрофурана помещают в кварцевый цилиндрический реактор с пористым фильтром, снабженный эффективным обратным холодильником и ловушкой с сухим льдом и ацетоном. Затем в реактор барботируют кислород или воздух со скоростью 10 л/шс при освещении ультрафиолетовым светом (лампа ПРК-4) в течение 24 час. В ловушке конденсируется 7 г влажного исходного 2-метилтетрагидрофурана. Реакционная масса (50 г) по данным юдометрпческого метода определен.ш псрскг.сп содержит 60% гидроперекиси 2-мет11лтеграгидрофурана. Разгонкой в вакууме выделяют 95%-ную гидроперекись 2-метилтетрагндрофу,20

рана с т. кин. 32°

С/0,3 мм рт. ст.1,4449; 1,1326; MR найдено 27,75;

МКд вычнслепо 27,90.

Пример 2. 72 г тетрагидрофурапа окисляют аналогично при ультрафиолетовом освещении в течение 20 час при 65° С. В ловушке конденсируется 11 г исходного тетрагидрофурана. Реакционная масса (61 г) содернхит 20% гидроперекиси тетрагидрофурана. Разгонкой в вакууме выделяют 70%-ную гидроперекись тетрагидрофурана с т. кип. 28°С0, 35 мм рт. ст.; п|,° 1,4415; 1,1967.

Предмет изобретения

Способ получения гидроперекисей тетраги;.,рофуранового ряда окислением тетрагндрофурана или его гомологов кислородом или кислородсодержащим газом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что. 3 с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний ведут 4 при 40-110° С и при облучении ультрафиолетовым светом.