Способ получения 2-алкил-2-гидроперокситетрагидрофуранов Советский патент 1975 года по МПК C07D5/04 

обратным холодильником и ловушкой, охлаждаемой сухим льдом. Реактор помещают в термостатируемую при 75° С баню и через раствор барботируют кислород со скоростью 10 л1час в течение 20 час. Реакционная масса но данным йодометрического титроваиия содержит 31% гидроперекиси 2-метилтетрагидрофурана. В ловушке собирают 2,6 г 2-метилтетрагидрофурана. После отгонки в вакууме не вошедшего в реакцию 2-метилтетрагидрофу(р.ана выделяют 14 г 95%-ной гиД)р01перекиси; Пр° 1,4450. Активный кислород 95%. Соотношение 2-метил-2-гидронерокситетрагидрофурана и :2-метил-5-гидроперокситетрагидрофурана по данным ГЖХ 20: 1. Выход гидроперекиси 24% на взятый или 98% на вошедший в реакцию 2-метилтетрагидрофуран. При продолжении окисления концентрация гидроперекиси в реакционной массе возрастает. Повышение теМПературы до 80° С увеличивает скорость накопления гидроперекиси. При проведении окисления 2-метилтетрагидрофурана в тех же условиях, но без ангидрида выход

гидроперекиси за то же время составляет только 11%, а соотношение изомеров 5: 1.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2-алкил-2-гидроперокситетрагидрофуранов окислением 2-алкилтетрагидрофуранов кислородом или кислородсодержащим газом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения- процесса, повышения его селективности и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии ангидрида карбоновой (КИСЛОТЫ.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что ангидрид берут в количестве 0,2 люля/л или 0,02 моля ьа 1 моль тет,рагидрофурано:вого соединения.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что Процесс ведут при 50-100° С.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что в качестве ангидрида карбоновой кислоты применяют уксусный ангидрид.